溶剂萃取法制备高纯度五氧化二钒及尾渣再利用研究

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从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中提取高纯度五氧化二钒,目前研究最多的是溶剂萃取法和离子交换法。两种方法均能使含钒酸浸液中的钒与杂质实现有效分离,但总体而言,萃取法因选择性好、生产成本低、产品纯度高、萃取剂可循环使用、无污染等优点,更适宜从酸性含钒溶液中回收钒。综合钒渣钙化焙烧硫酸浸出液的溶液特性及其钒浓度低、杂质离子繁多的特点,本实验建立了适合含钒酸浸液净化与富集的萃取体系,对传统萃取工艺进行了改进,即在传统的萃取-反萃之间增加了一道对负载有机相的洗涤工序,以实现钒与杂质有效分离之目的。系统研究了萃取、洗涤、反萃的工艺条件,获得了较优的工艺参数。在有机相组成为10%N235+5%TBP+85%磺化煤油、振荡时间为2min、相比A:O=1:1的条件下,钒的单级萃取率达到96.42%;用0.3mo1/L的硫酸钠溶液洗涤负载有机柑,钒的损失率仅为1.36%;在较好的反萃条件下,即常温、反萃剂碳酸钠浓度为0.25mo1/L、振荡时间为3min、相比A:O=1:2时,反萃率高达97.71%;经萃取-沈涤-反萃后,反萃液中的钒浓度不仅从7.46g/L富集到14.50g/L,而且最大有害杂质(Fe)浓度不到0.015g/L,佐证萃取实验实现了钒与杂质的分离。系统研究了反萃液酸性铵盐沉钒工艺条件,在加氨系数K=2.2、沉钒时间1.5h、沉钒温度95℃的条件下,得到的APV经高温煅烧,产品五氧化二钒纯度达到99.9915%,达到高纯钒的国家标准。整个提钒工艺的回收率为88.78%。最后针对酸浸提钒尾渣的矿物特性,从二次资源有效利用的角度出发,实验探索了酸浸提钒尾渣返回高炉流程的可行性,并对酸浸提钒尾渣含铁矿物的还原特性进行了研究。在添加剂含量为20%、还原时间1.5h、还原温度为1100℃的工艺条件下,铁的金属化率达到91.42%。
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