离子色谱法检测氨法脱硫浆液中卤素及硫酸根研究

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氨法脱硫系统补给水和烟气带入的F-、Cl-在浆液中不断循环积累,对设备产生严重腐蚀,并且影响SO2的吸收,因此,对氨法脱硫浆液中F-、Cl-的浓度监测显得尤为重要。硫酸铵是氨法脱硫的主要产物,其浓度变化是工艺参数调整的重要指标。因此,快速、及时、准确地检测硫铵浆液中三种阴离子(F-、Cl-、SO42-)浓度,对氨法脱硫系统的防腐和脱硫效率的提高具有非常重要的意义。  氨法脱硫浆液中高浓度的SO42-(约40*104mg/L)影响低浓度F-(约0.4*104mg/L)、Cl-(约2*104mg/L)色谱峰的出峰和峰面积积分,且还含有硅酸根、有机酸、多种金属离子和大量悬浮纳米级黑色灰分,无法依照国标法GB/T14642-2009直接进行检测。而化学法(选择电极法检测氟离子、电位滴定法检测氯离子、分光光度法检测硫酸根离子)检测过程存在较多影响因素,导致准确度、精密度和稳定性受影响。  鉴于此,本文研究了氨法脱硫浆液的预处理方法,建立了可直接进样的离子色谱法对经过预处理的氨法脱硫浆液中F-、Cl-、SO42-的检测,并对色谱条件进行了优化,采用两种去除水负峰的方法得到了更高准确度的F-检测结果,并对比了离子色谱法与化学法,得到:  (1)建立了有效检测氨法脱硫浆液中的F-、Cl-、SO42-的离子色谱法,优化了色谱条件,选择了淋洗液发生器产生的高纯度、无CO2污染的KOH溶液作为淋洗液,流速1.0mL/min,浓度30mmol/L时,可快速、有效地分离F-、Cl-、SO42-并进行检测。  (2)工作曲线中F-线性相关系达到0.99以上,Cl-、S O42-线性相关系数均达到0.999以上;检测不同浓度阴离子国标溶液中的F-、Cl-、SO42-的相对误差均较小,低于6.40%,相对标准偏差较小,低于2.69%,并计算出F-方法检出限为0.13mg/L、Cl-方法检出限为0.11mg/L、SO42-方法检出限为0.12mg/L。  (3)选用KOH淋洗液稀释现场浆液后单独检测F-,校正本文离子色谱法中F-受水负峰的影响,得到了更高的准确度和精密度。  (4)离子色谱法的工作曲线线性更好,检测范围更广,且检测结果的相对误差更小、相对标准偏差更小,说明离子色谱法检测准确度、精密度更高。与化学法相比,离子色谱法具有可多组分同时检测、样品消耗量极少、操作简便、快速灵敏,并且自动化程度更高等优点,但仪器昂贵,仪器保养繁琐且昂贵,检测成本很高,检测人员需要进行专业培训。
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