纳米二硫化钼（MoS₂）因其具有含量丰富、电化学催化活性高等特点被广泛应用到电化学析氢（HER）中。本课题采用一种新的水热插层制备方法,成功地制备出了纳米花状2H-MoS₂与三种聚合物的复合催化材料。这三类聚合物分别是聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯亚胺（PEI）。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FTIR）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼（Raman）来表征纳米花状MoS₂/聚合物复合材料的结构、外貌及成分。通过线性扫描伏安法（LSV）、Tafel极化、循环伏安法（CV）、电化学阻抗谱（EIS）等电化学方法来评价复合催化剂的电化学析氢（HER）性能。试验研究结果表明聚合物的加入增大了片状MoS₂的层间距、减小了堆积厚度。且三种聚合物分别在最低浓度（0.04g/g MoS₂-PVA、PEI,0.08g/g MoS₂-PVP）下对MoS₂的HER性能具有最明显的促进作用。主要由于MoS₂的层间距扩大能提供大量的暴露的活性位点。相反,高浓度聚合物具有阻碍MoS₂的HER特性。MoS₂/PVA-0.04复合材料显示出了最好的HER性能,具有更高的电流密度和更低的过电位。为了进一步研究和提高MoS₂的催化活性。然后利用水热合成的方法开展了MoS₂与镍磷（Ni-P）复合材料的HER性能。从而来评价Ni-P粉末的加入量及磷含量对结构、HER活性的影响。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、拉曼（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）来表征复合材料的形貌及成分。通过循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）、Tafel极化、电化学阻抗谱（EIS）电化学测试技术来评价复合催化剂的电化学析氢（HER）性能。试验研究结果表明在Ni-P表面形成MoS₂提高了结晶度,形成了亚稳相磷化物;在复合过程中,2H-MoS₂转变为1T-MoS₂。因此,磷化物和1T-MoS₂的存在能提高HER性能。其中,MoS₂/Ni-LP-0.36、MoS₂/Ni-MP-0.36、MoS₂/Ni-HP-0.36复合材料具有极好的HER性能。MoS₂/Ni-MP-0.36表现出最好的电化学活性。实验结果表明MoS₂/Ni-P复合材料显示出稳定的HER活性是由于表面单层1T-MoS₂的存在、基体Ni-P粉末极好的导电性、亚稳相磷化物的存在。