硅胶表面17β-雌二醇分子印迹溶胶-凝胶材料的制备及应用

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溶胶-凝胶法作为一种高新制造技术,在科技领域中受到了广泛的关注。分子印迹技术是近些年来发展起来的一种新的分析技术,通过模板分子与印迹聚合物之间的相互作用,对目标分子进行特异性识别从而将其分离聚集。本实验中利用溶胶-凝胶的方法在硅胶表面实现了印迹过程,把结合位点放在以硅胶为基质的表面,实验条件温和,对模板分子识别速率快、选择性高,较大的孔径及较高的比表面积,良好的吸附效果。首先将硅胶进行活化,活化后的硅胶表面有活性较大的羟基基团,以17β-雌二醇为模板分子,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTEOS)为功能单体,正硅酸乙酯(TEOS)为交联剂,采用溶胶-凝胶法将其进行水解缩合,形成Si-O-Si键的刚性网络结构连接到活化硅胶的表面。通过进行模板分子的洗脱,将结合在印迹聚合物中的目标分子洗脱下来,从而在硅胶表面留下对模板分子17β-雌二醇特异性识别的孔道结构。考察了模板分子与功能单体之间的比例,对合成温度,pH,时间等条件进行优化。选择最佳洗脱液及洗脱方法,对模板分子进行洗脱。对合成的印迹聚合物进行FT-IR、SEM、BET测试对其结构表征。通过对制得的硅胶表面17β-雌二醇分子印迹聚合物和硅胶表面非印迹聚合物进行吸附性能实验,考察了合成表面印迹硅胶对17β-雌二醇的吸附性能并与本体印迹聚合物及非印迹聚合物进行对比,采用高效液相色谱法将表面印迹硅胶对模板分子及其结构类似物胆固醇进行选择特异性分析。同时将制备的表面印迹硅胶作为固相萃取柱的填料,考察萃取联用条件、动态吸附的效果及牛奶样品加标的回收率。
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