本论文研究了基于石墨烯基质的基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)技术并应用于复杂介质中的痕量小分子物质(如药物、污染物等)的分析。石墨烯基质具有以下优点:一方面,由于其高的比表面积,使它可以紧紧地吸附在MALDI靶上,避免了离子源和真空系统的污染;另一方面,由于它具有独特的电学、光学特性,分析物在石墨烯基质上解吸/离子化效率可得到极大提高。与传统的基质相比,石墨烯基质可以避免基质离子的背景干扰,并提供了好的重现性及高的耐盐性,同时也具有很高的分辨率和灵敏度。总之,石墨烯基质MALDI-TOF MS方法为复杂介质中小分子的分析提供了一种简单、灵敏、快速、高通量的检测技术。本论文包括以下三个部分:第一章,简要介绍了 MALDI-TOFMS的基本原理和分析特点,概述了石墨烯材料作为MALDI基质在多种化合物分子分析中的应用,最后提出了本论文的研究目的和主要内容。第二章,制备了抗体功能化氧化石墨烯纳米带(GONR-PEG-Ab)并在SELDI-TOF MS分析中进行应用。以多壁碳纳米管为原料制备氧化石墨烯纳米带,以PEG为中间连接体,修饰单克隆抗体,合成具有特异性的SELDI探针。对GONR-PEG-Ab探针进行了表征,并应用于复杂环境体系中氯霉素的检测。实验表明,GONR-PEG-Ab作为新型的SELDI探针可以实现对小分子的高选择性和高灵敏检测。第三章,建立了有序介孔碳吸附剂结合石墨烯基质MALDI-TOF MS技术的高通量测定小分子的方法。通过比较四种有序介孔材料CMK-3、CMK-8,、SBA-15和MCM-41在复杂介质中对小分子的萃取效果,得出有序介孔碳CMK-8具有更好的萃取性能。最后,将此方法应用于实际样品的检测,成功检测出氟化工厂工人血清中的PFOS,PFHxS和PFBS。