2,2-二羟甲基丁酸工业制备的研究

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本课题研究2,2-二羟甲基丁酸的工业制备工艺。所选合成路线为:在碱性催化剂的存在下,甲醛和丁醛进行羟醛缩合反应,制备2,2-二羟甲基丁醛。再以过氧化氢为氧化剂,通过氧化,结晶,重结晶,得到2,2-二羟甲基丁酸的白色晶体。 在2,2-二羟甲基丁醛的制备中,研究了反应时间,反应温度,催化剂用量,原料摩尔比工艺参数的影响。2,2-二羟甲基丁醛的最高理论收率达到58.6%(以丁醛计算的重量收率为107.3%)。为了实现对反应动力学过程的监控,建立了填充柱气相色谱和毛细管色谱的分析方法。 在2,2-二羟甲基丁酸的制备中,研究了氧化反应时间,反应温度,过氧化氢用量以及溶剂用量等反应参数的影响。最高理论收率为66.0%(以2,2-二羟甲基丁醛计算,而其重量收率为73.9%)。考察了2,2-二羟甲基丁酸的重结晶溶剂。此外,利用本实验室建立的2,2-二羟甲基丁醛氧化液的高效液相色谱定性和定量分析方法,实现了对反应过程的动力学控制。 傅里叶变换红外光谱和核磁共振(H1谱和C13谱)证实了该化合物的结构。经过对产品的各种性能指标进行物理化学测试,其纯度可与日本化成公司(NKC)的产品相媲美。
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