FePt磁性材料的制备及表面修饰研究

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FePt磁性材料因具有高矫顽力良好的单轴磁晶各向异性极低的超顺磁临界尺寸良好的化学稳定性和热稳定性,在超高密度垂直磁记录介质生物医学等领域应用前景广阔。本文利用脉冲电沉积法制备了FePt共沉积薄膜Fe/Pt多层膜和FePt纳米粒子;用湿化学法制备了FePt纳米粒子,并用SiO2对其进行表面修饰。利用XRD、FESEM、TEM、EDS、FT-IR、VSM研究了制备条件对产物组成形貌晶体结构磁性能等方面的影响规律。研究结果表明:脉冲电沉积法制备的FePt共沉积薄膜均含有较多的氧;脉冲电压对薄膜组成影响很大,沉积时间与薄膜厚度成正比。调节脉冲电压和沉积时间可获得不同组成厚度的共沉积薄膜; Fe/Pt比例接近1时,共沉积薄膜的含氧量很高且薄膜组成对电压的变化非常敏感ǎ未热处理的FePt薄膜为面心立方(fcc)结构;氢气中550℃热处理30min后,有少量的fcc结构转变成面心四方(fct)结构,显示一定的硬磁性。多层膜工艺能有效降低FePt薄膜中的含氧量及由fcc结构向fct结构的相变温度。通过适当调节电沉积参数制备出了组成为Fe33Pt37O30和Fe37Pt35O28的Fe/Pt多层膜。组成为Fe33Pt37O30的多层膜在氢气中600℃热处理30min,氧含量降低了71%,晶体结构由无序的fcc结构转变为有序的fct结构并出现明显(110)织构;多层膜由软磁性转变成硬磁性,矫顽力达到约1420Oe。湿化学法制备的FePt纳米粒子组成为Fe52Pt48,粒子呈球形,平均直径2nm左右。Fe52Pt48纳米粒子是无序的fcc结构,室温显示超顺磁性;氩气中700℃热处理30min后转变为有序的L10-FePt相,有序度约为0.8。PEM制备的球形FePt纳米粒子为富Pt组成,平均直径2.5nm左右,是无序的fcc结构,也显示超顺磁性;氩气中700℃热处理30min,富Pt的FePt纳米粒子转变为以有序的面心立方L12-FePt3相为主并伴有少量L10-FePt相的组成,显示一定的硬磁性。反相微乳液法制备SiO2包覆FePt(FePt@SiO2)复合纳米粒子过程中,壳层的生长是SiO2初级粒子在FePt表面的异相成核聚集生长。调整TEOS加入量可获得220nm的壳层。SiO2包覆可改善复合粒子的分散性,对FePt纳米粒子饱和磁化强度影响不大,未热处理的FePt@SiO2显示超顺磁性。SiO2包覆能有效抑制热处理过程中粒子的长大团聚及fcc结构向fct结构的相变。热处理后的FePt@SiO2复合纳米粒子与未包覆的FePt纳米粒子相比,饱和磁化强度剩余磁化强度略有降低,矫顽力基本不变。
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