手性是自然界和生物体的基本属性。分子水平和超分子水平的手性与化学、物理学、生物学、材料科学等密切相关。近年来,配位作用导向的超分子自组装为合成大量结构新颖和功能多样的手性配位超分子材料提供了无限可能,并在不对称催化、非线性光学、手性单分子磁体和手性识别等领域取得了丰硕的成果。稀土离子由于其独特的光、电、磁学等性质而受到人们的广泛关注,但是目前人们对手性稀土超分子自组装材料的研究相对来说还比较少。可控制备结构新颖、具有特定功能的手性稀土超分子自组装材料还存在许多挑战。本论文围绕手性稀土超分子自组装材料的构筑和功能研究,分别设计合成了三对扁桃酸和乳酸衍生的手性酰腙配体,进一步与稀土离子配位自组装得到了一系列手性稀土配合物和手性稀土水凝胶,并对其自组装过程和应用做了进一步研究。本论文主要分为以下六个部分:（1）简要介绍了超分子化学的研究背景,并对多核稀土配合物和手性配合物在各方面的应用进行了详细的综述,最后对超分子凝胶进行了简要的介绍。（2）通过扁桃酸衍生的手性配体构筑了一对互为对映体的手性s-f异核三重螺旋结构,并通过协同作用在自组装过程中实现了对Na⁺的选择性结合。这项工作提供了一种利用超分子自组装过程区分Na⁺与其他生物重要金属离子的方法,并为识别Na⁺提供了新的思路。（3）通过扁桃酸衍生的手性配体分别和La³⁺、Dy³⁺自组装,实现了稀土离子半径大小对自组装结构的调控。配体与La³⁺自组装形成了手性三核配合物,而和离子半径较小的Dy³⁺形成了手性五核配合物。晶体结构分析和液体CD证实了自组装过程中的手性传递作用,并对手性五核配合物的磁性进行了研究,结果表明该配合物表现出典型的单分子磁体行为。（4）通过控制反应过程中的碱性强弱,实现了pH对自组装结构的有效调控。在碱性较弱的条件下,我们用乳酸分子衍生的手性配体和稀土离子自组装得到了手性双核稀土配合物,而在碱性较强的条件下,得到了手性十四核s-f簇合物。这一对手性s-f簇合物结构新颖,且具有纳米尺寸,是第一例具有手性的高核数s-f簇合物。另外,这一手性s-f簇合物还通过手性信号的变化实现了对天门冬酰胺（Asn）的选择性识别,这也是第一例用配合物识别Asn的例子。（5）通过用乳酸分子衍生的手性凝胶因子和稀土离子在水中自组装,制备了一系列手性稀土超分子水凝胶,并发现这一系列稀土水凝胶的形成和稳定性与稀土离子的半径有密切关系。离子半径越小,形成的凝胶越不稳定,而且干凝胶的形貌也随着离子半径的变化发生了明显改变。最后,通过分别向稀土水凝胶中加入多种过渡金属离子,实现了一系列手性过渡金属配合物单晶的有效原位制备,并进一步对这些过渡金属配合物进行了相关的表征。（6）本章中,我们探索了用上述方法制备的手性锌配合物对氨基酸分子的荧光识别作用。实验结果表明,在纯水体系中,锌配合物可以对His和Cys进行识别,而在乙腈溶液中可以对Leu、Met、Val和Phe的对映体进行有效的手性识别。