掺杂二氧化锡薄膜的硫化氢气敏特性研究

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以廉价的金属无机盐和无水乙醇为原料,采用溶胶-凝胶浸渍提拉法(sol-gel dip-coating method,SGDC)制备了气敏纳米晶薄膜。本文对薄膜的制备工艺进行了探索,通过XRD、SEM分析和对薄膜的电性能的测试,确定了薄膜的制备工艺参数:将铜、锑和锡的氯盐的乙醇溶液按一定比例混合加热5小时后,蒸发有机溶剂,控制Sn2+的浓度为0.57 mol/L。再将所得溶液和丙三醇以12:1的体积混合均匀,配置得到镀膜溶液。将基片浸入镀膜溶液30秒后,垂直提拉基片,平放。待湿膜在空气中水解一段时间后,再在100~120℃下干燥15分钟。重复镀膜共计5次,然后在600℃下热处理120分钟。通过实验确定了Sb和Cu的掺杂量。掺Sb量为5 at%时,薄膜的电阻最小,约为70 k?;掺Cu量为1 at%时,薄膜的气敏性能最好:在250℃对高浓度(137 ppm)和低浓度(13.7 ppm)的H2S都有很好的气敏效应,灵敏度大小分别为18.3和2.7。对Cu:Sb:Sn为1:5:100的薄膜的气敏性能进行了测试。工作温度为140℃时,薄膜对H2S的灵敏度最大,当H2S浓度为13.7 ppm时灵敏度为10;薄膜的敏感浓度下限可达0.7 ppm,对应的灵敏度为3;薄膜的响应恢复特性较好:250℃时,薄膜的响应时间约为8 s,恢复时间约为40 s; 140℃时,响应时间约为130 s,恢复时间约为530 s。XRD和SEM分析表明,薄膜是由SnO2纳米晶构成的多晶薄膜,晶粒的平均尺寸大小约为30 nm。
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