光助Ag(Ⅰ)催化过二硫酸根离子氧化水放氧的动力学及机理的研究

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论文研究了光助Ag~+催化S2O82-氧化水放氧动力学及其反应机理。在Ag~+浓度小于7.06×10-3mol L-1时,放氧速率与Ag~+和S2O82-的浓度均为一级动力学过程,其速率方程为:-dc(S2O82-)/dt=2dc(O2)/dt=kc(S2O82-)c(Ag~+),24.5oC时k L=12.4±1 mol-1L h-1,反应的活化能约为3.7×104 J mol-1。在不光照条件下,24.5 oC时k0=8.5±1 mol-1 L h-1,反应的活化能约为6.5×104 J mol-1。4.5、11.5、17.5、24.5 oC时光照条件下速率常数比相应温度下不光照条件的速率常数增大约3.8 mol-1 L h-1,可见光进一步加速Ag(Ⅰ)离子催化S2O82-氧化水放氧速率,并且氧气放出速率的增加值与温度无关。论文通过原位MS/MS、ESR、XRD和紫外可见光谱等技术确定了水氧化过程中形成的中间物种:{AgS2O8}-、Ag2+、OH˙、Ag2O3和AgO+,提出新的Ag(Ⅰ)离子催化S2O82-氧化水放氧的机理,其中AgO++H2O→Ag~++H2O2为定速步骤。可见光加速Ag(Ⅰ)离子催化S2O82-氧化水放氧速率是通过中间物种AgO+在375 nm处的吸收实现的。论文还考察了排空气和不排空气两种条件下,氧气检测的误差。结果表明,排空气法的相对平均偏差小于不排空气法,尤其是在产生的氧气的量比较小时,因此采用排空气法能够减小实验误差。论文合成了亚乙基双胍配体1及其三价银配合物2,通过IR和NMR技术对化合物1的结构进行了表征;对化合物2在0.5 mol L-1H2SO4溶液中的电化学性质进行了初步研究:在电压为0.4–1.0 V(vs.Ag/AgCl)范围内有一对可逆的氧化还原峰,此峰归属为Ag3+/Ag2+一电子氧化还原过程;在电压为-0.4–0.5 V(vs.Ag/AgCl)范围内有一个不可逆的氧化峰,转移电子数n≈2,此峰归属为Ag2+/Ag的氧化过程。
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