上转换发光材料在近红外光的激发下可以连续吸收两个或多个能量低光子发射出一个能量高光子,从而实现了红外光到可见光或紫外光的转化。而稀土掺杂的上转换发光具有很多优势,例如相对较窄的发射峰,良好的光学和化学稳定性,较低的生物毒性,且激发光源采用近红外激光（808 nm或980 nm）,拥有更强的组织穿透能力,对生物样品损伤小,不会受到生物样品背景荧光干扰。以Yb3+/Er3+为掺杂离子,Na YF4为基质材料合成的上转换发光材料是上转换发光效率最高的组合之一。为了得到不同发光颜色和性能的上转换光,对材料本身的可控合成显得极为重要,制备条件的不同会得到发光性能完全不同的上转换发光材料。Na YF4纳米晶体具有立方相（α-Na YF4）与六方相（β-Na YF4）两种晶体结构,β-Na YF4上转换发光强度远高于α-Na YF4,较高的反应温度和较长的反应时间会使α-Na YF4向β-Na YF4发生相变。本文通过热分解法和微波法两种不同的制备方法,分别制备β-Na YF4和α-Na YF4上转换纳米颗粒（UCNPs）,同时还探究了影响合成UCNPs发光性能的因素,并且基于红光发射立方相Na YF4:Yb3+/Er3+进行了水中Cu2+的应用检测,主要研究工作如下:（1）使用热分解法制备了UCNPs,通过改变不同的反应条件,对得到的UCNPs进行表征。我们发现反应时间,反应温度,掺杂离子比对合成的UCNPs形貌及发光性能有很大的影响,其中,随着反应时间的延长,UCNPs从α-Na YF4向β-Na YF4发生了相变,形貌发生变化,发光强度也逐渐增强;同时,随着反应温度的升高,合成的UCNPs结晶化程度也越高,样品的发射光强度也越强;同样我们发现改变掺杂离子比也会影响合成UCNPs的形貌和发光性能,其中Yb3+的掺杂浓度越大,合成的Yb3+的掺杂浓度越偏向六棱柱状,UCNPs的上转换发光强度在Yb3+和Er3+掺杂比分别为20%和2%时达到最大。最终优化合成条件后,我们在310℃下60 min内控制合成了纯六方相绿色上转换发光的β-Na YF4:20%Yb3+/2%Er3+,该材料粒径分布均匀,尺寸在50-70 nm之间,在环己烷中有良好的分散性。（2）采用单模微波法快速合成了红光发射的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料,探讨了反应温度、反应时间、反应溶剂以及掺杂离子浓度对目标产物合成的影响,并通过TEM,XRD和荧光光谱对所得样品的形貌、结构及发光性能进行了表征。结果表明,该方法能高效制备平均粒径为50 nm、具有立方相结构的Na YF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料,其在980 nm激光激发下,当Yb3+和Er3+掺杂浓度为20%和2%时,呈现强红光发射。本工作通过创新发光材料的合成方法实现了强红光发射上转换纳米材料在10分钟内的简单快速合成,显著提高了材料的合成效率。该研究合成的纳米材料在生物标记、细胞成像、生物检测等领域也具有巨大的应用前景。（3）采用微波法合成表面有PEI包覆的上转换纳米探针PEI-UCNPs,并将其应用于水中Cu2+离子的检测,结果表明,Cu2+在0-1μM的浓度范围内,PEI-UCNPs荧光强度与Cu2+浓度表现出良好的线性关系,该方法检测限为94.4 n M,同时,PEI-UCNPs对Cu2+有良好的选择性,其他可能共存的离子对Cu2+的检测几乎没有影响。