【摘 要】
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本论文结合抗氧剂330的传统合成技术和现代绿色化学思想和手段,基于离子液体的特殊优点如无挥发性,无污染,性质可调等优点,制备了N-烷基磺酸吡啶型酸性离子液体[N-C4H8SO3HPyl]+X
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本论文结合抗氧剂330的传统合成技术和现代绿色化学思想和手段,基于离子液体的特殊优点如无挥发性,无污染,性质可调等优点,制备了N-烷基磺酸吡啶型酸性离子液体[N-C4H8SO3HPyl]+X-,并尝试取代现有的工业无机酸催化剂,应用于抗氧剂330的合成中。实验方面,本文作者主要完成了以下4个方面的研究:
(1)[N-C4H8SO3HPy]+X-离子液体和[N-C4H8SO3HPy]+X-离子液体制备:以吡啶,DMAP和1,4-丁烷磺酸内酯为原料,丙酮为溶剂,50下反应8~12 h,制备了4种Brensted酸性功能离子液体。系统研究了反应时间和温度对此反应的影响。结果表明,以丙酮为辅助溶剂,n(Py):n(C4H8SO3):n(酸)=1:1:1,反应8~12 h,收率分别达87.2%、93.7%、90.0%、92.1%;n(DMAP):n(C4H8SO3):n(酸)=1:1:1,反应8~12 h,收率分别为92.7%、91.1%、87.2%、94.5%。
(2)3,5-二叔丁基4-羟基苄甲醚的制备:探讨了包括反应机理、催化剂的选择(二乙基胺、二甲基胺、NaOH、KOH、叔丁醇钠)、反应温度、反应时间对3,5-二叔丁基4-羟基苄甲醚收率的影响等因素对反应的影响。120℃下,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(甲醛)=1:1.2,适量二甲胺水溶液的催化下反应3h,收率达90.4%。
(3)利用上述制备的两个系列,8种酸性离子液体催化合成抗氧剂330。系统研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、催化剂重复使用对收率的影响。结果表明,在0℃下,以CH2Cl2为辅助溶剂,n([N-C4H8SO3HPy]+HSO4-):n(1,3,5-三甲苯):n(3,5-二叔丁基-4-羟基苄甲醚)=1:3:10,反应3h,收率达89.6%。离子液体表现出良好的催化性能和重复使用性能。反应条件温和,后处理简单,获得了比硫酸更高的收率。
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