本论文的工作有以下五个方面： 1．简述了手性分离的重要意义并探讨了纤维素衍生物用于手性拆分的机理。回顾了气相色谱毛细管柱的发展，毛细管柱的内壁粗糙化、去活、涂渍等特征。并介绍了气相色谱近年来在环境化学方面的应用。 2．本文用氯化钠沉积法对弹性毛细管柱进行粗糙化处理，并在粗糙化处理过的毛细管柱上利用静态法涂渍了不同极性的SE-30、OV-17、OV-1701等九种固定想，从而给出在毛细管粗糙化过程中应该注意的问题。 3．纤维素三苯基氨基甲酸酯(CTPC)和纤维素三苯基甲酸酯(CTB)首次作为气相色谱手性固定相，我们不仅考察了它们的成膜能力、涂渍性能、极性，而且对它们的温度使用范围、色谱分离性能进行了考察，获得了较为理想的结果。实验表明，这两种纤维素衍生物具有中等偏上的极性，对普通化合物及芳香位置异构体有较好的分离作用，特别在手性化合物的分离上显示出了较强的手性分离能力。并且这两种纤维素衍生物手性固定相具有较宽的温度使用范围、较好的成膜能力等特点，具有很好的发展前途。我们还研究了混合固定相的色谱分离性能，在分离手性化合物我们发现其具有正向协同效应，特别是丙氨酸在1~#+2~#柱上已达到了基线分离，缬氨酸几乎达到基线分离。在分离芳香位置异构体等化合物时，我们也发现了其具有混合协同效应，达到了我们预期的效果。 4．考虑到不同的气相色谱手性固定相的结构的相异性，本文还着重研究了全甲基-β-CD和缬氨酶素混合固定相的协同效应。实验表明，在分离手性化合物特别是两种氨基酸在Ⅰ+Ⅱ柱上已达到了基线分离，显示出了正向协同效应，。Ⅰ+Ⅱ柱在拆分(±)roseoxide玫瑰醚时显示出负的协同效应。 5．我们使用自制的新型毛细管柱(混合固定相)对蔬菜中的农药残留进行了初步测试，结果表明，其具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点。