与SiO₂相比较而言，金属氧化物特别是ZrO₂和Al₂O₃在色谱性能上具有很大的互补性，在某些物理化学性质上还具有一定优势。但ZrO₂的孔结构不够理想，Al₂O₃的改性困难在很大程度上限制了它们在高效液相色谱中作为固定相的应用。针对这两个问题，本论文进行了如下工作： （i）用溶胶—凝胶法制备了ZrO₂—Al₂O₃复合氧化物填料，研究了氧化物微球的孔结构、孔径、孔容、比表面积、表面耐碱性，并用β-氨基乙膦酸对其进行了改性，系统地研究了改性ZrO₂-Al₂O₃的正相色谱性能。考察了流动相性质和组成对溶质的保留行为的影响和酸性、碱性、中性化合物在改性ZrO₂—Al₂O₃上的色谱行为。 芳香族化合物在该固定相的HPLC保留行为表明：采用吸附法对ZrO₂—Al₂O₃复合氧化物的改性是可行的。该固定相表现出一些氨基键合硅胶固定相类似的色谱性能：对酚的保留较强，对芳烃的保留较弱；一些芳香胺化合物的容量因子的对数与极性溶剂在流动相中的比例的对数成良好的线性关系。 （ii）用酸腐蚀法制备了Al₂O₃固定相，以不同的流动相评价了其正相色谱性能，考察了酸性、碱性、中性化合物在Al₂O₃固定相上的色谱行为。酸性化合物的保留较强，部分酸性化合物出现不可逆吸附；碱性化合物保留适中，峰形较为对称，中性化合物保留甚弱。上述的色谱保留行为说明在Al₂O₃表面存在有Bronsted酸性中心和Lewis酸性中心。 （iii）利用Al₂O₃表面存在的Lewis酸性中心，用Lewis碱β-氨基乙膦酸对Al₂O₃进行了改性，用二元流动相评价了其色谱性能，并与Al₂O₃固定相的色谱性能进行了比较。 结果表明：Lewis酸性中心已被β-氨基乙膦酸覆盖，酸性化合物得以洗脱，但峰形仍旧不好。中性化合物的保留行为与在Al₂O₃固定相上的保留亦有所不同，部分碱性化合物的分离选择性得到了提高。 （iv）制备了β-环糊精改性Al₂O₃固定相，以苯及萘的衍生物考察了β-环糊精改性Al₂O₃的色谱性能，并与相同条件下β-氨基乙膦酸改性Al₂O₃的色谱性卜奎氯J巧士学上论丈 ＼‘。、。。、。／．二二二于＜丁、厂二，口 能进行了比较，分析了卜环糊精改性AI0。固定相的保留机制：溶质分子在尺寸 上与卜环糊精的匹配程度、氢键的形成都影响着溶质的保留。部分对映异构体 在卜环糊精改性川o。固定相上得到了较好的分离。