介于目前广泛使用的LiCoO₂正极材料有着毒性大、成本高的缺点,研究者们亟需找到替代LiCoO₂的正极材料。层状三元材料LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂结合了 LiCoO₂、LiNiO₂与LiMnO₂的优点,可逆容量大,结构稳定,安全性高,且成本较低;LiMnPO₄的充放电平台高达4.1V,能量密度高,发展潜力大。两种材料性能优异,又无明显短板,是当今正极材料的开发热点。本论文采用喷雾冷冻干燥法制备LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂和LiMnPO₄两种正极材料,主要完成了以下工作:（1）以醋酸锂、醋酸镍、醋酸钴、醋酸锰为原料,经喷雾冷冻干燥、预烧和烧结制备LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂三元材料。采用热重（TG）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微（SEM）、能谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）等测试手段对材料的制备过程与制备成品进行分析。最终确定合适的预烧温度为500℃,烧结温度为800℃以上。在850℃制备的LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料有着微粒堆积的多孔结构,粒径300 nm～400 nm,元素分布具有很好的均匀性。材料中镍钴锰元素的主要价态分别为+2、+3、+4价,结论与文献相符合。最后,用软件模拟和晶体建模,解释了 LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂三元材料的XRD图像中,003/104峰强比与锂镍阳离子混排的联系。（2）通过控制变量,对LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂制备过程中的预烧升温速率、烧结温度、烧结时间和锂盐在溶液中的添加量进行平行实验,用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微（SEM）、充放电测试等手段,对制备LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂正极材料的制备条件进行优化。最优化制备条件为:按化学计量比在醋酸盐混合溶液中添加锂盐,经喷雾冷冻干燥得到紫色冻干粉后,以2℃/min的升温速率升温到500℃预烧5小时,研磨后在850℃烧结9小时。测试结果显示,材料在0.05C的容量达到181.87 mAh/g,2C的容量达到79.52 mAh/g。在0.5 C进行循环充放电测试,放电容量经55个循环后由140.61 mAh/g降低到了 88.35 mAh/g,容量保留率为62.83%。（3）以四水醋酸锰为原料,用喷雾冷冻干燥法制备Mn2O3氧化物粉末;以蔗糖为碳源,以磷酸二氢锂为锂源,通过球磨、烧结进一步合成碳包覆磷酸锰锂正极材料。实验发现,650℃～850℃烧结均成功制备出了橄榄石结构的磷酸锰锂,且衍射峰峰型尖锐,材料结晶度高。产物具有纳米小球相互粘连而成的微孔结构,粒径90 nm～230 nm,碳层均匀分布于样品的表面。