锂离子电池正极材料Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>的制备研究新能源的不断开发是人类社会可持续发展的重要基础，随着科技的进步，人们对可移动能源的需求愈来愈强烈。锂离子电池作为一种新型的蓄电池，具有质量轻、电压高、比能量大、循环寿命长、放电性能稳定、无污染和工作温度范围宽等优点，成为21世纪发展的理想能源。开发具有高电压、高容量和良好可逆性、性价比高的锂离子电池正极材料，具有重要的理论和实际意义。 钒系锂离子电池以其高容量、低成本、无污染、原料储量丰富等优点成为最具有发展前途的锂离子电池正极材料之一。钒的磷酸盐系列化合物中，Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>具有较高的理论容量和能量密度，而且放电电压稳定，具有很大的研究价值。本文分别采用固相法和微波法进行锂离子电池正极材料Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>的制备研究，考察各因素对合成Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>性能的影响，优化了合成Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>的工艺条件。 以磷酸二氢胺、五氧化二钒和碳酸锂为原料，采用高温固相法制备Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>的研究，考察了温度、反应时间、掺碳量、锂钒比等因素对材料品质的影响，通过正交实验，确定了高温固相法制备Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>的最佳工艺条件为掺碳量过量25％，第一段焙烧温度300℃，第二段850℃焙烧16h。此条件下制备的Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>的电化学性能良好，充放电平台明显且平稳。室温下以7mA·g<-1>充放电，放电比容量为119.4mAh·g<-1>，循环测试65次后容量损失仅为5％。XRD分析和SEM分析表明，所合成的Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>晶型发育完好，晶粒分布均匀，大概粒径分布在1-2um。 通过TG-DTA分析，采用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算了吸热峰和放热峰的表观活化能如下： Kissinger法计算得到的三个反应速率方程分别为： 第一个峰：第二个峰：第三个峰：以磷酸二氢胺、五氧化二钒和碳酸锂为原料，湿法充分研磨混匀后，采用微波法进行了锂离子电池正极材料Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>的制备研究。通过正交实验，优化出以乙炔黑为掺碳源，制备Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>正极材料的最佳工艺条件为掺碳量25％、微波功率533W加热15min。最佳工艺条件下制备的Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>最高放电比容量约为115.7mAh·g<-1>，放电效率为93.2％，充放电平台平稳，经6次循环后比容量为105.1mAh·g<-1>，循环放电过程中衰减较大，循环性能有待提高。 实验表明，微波法制备锂离子电池正极材料Li<,3>V<,2>(PO<,4>)<,3>工艺简单，效率高，具有较好的工业化前景。