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随着经济的发展,中国对吡啶碱的需求量日益增加,但目前国内的生产技术仍受制于国外厂商。所以,中国迫切需要拥有自主知识产权的吡啶系列产品的生产工艺,以满足目前国内市场的迫切需求,解决吡啶碱一直依赖进口的局面,促进中国农药、医药等行业的发展。本论文所研究的2-乙基-3,5-二甲基吡啶(EDMP)经过脱甲基化反应可以得到2,3,5-三甲基吡啶,作为合成奥美拉唑的中间体,具有较广阔的应用前景。 本文综述选择水热法合成磷酸铝分子筛AEL型拓扑型分子筛,以拟薄水铝石为铝源,正磷酸为磷源,酸性硅溶胶为硅源,模板剂为二正丙胺(DPA),金属杂原子源选择相应金属的硝酸盐,然后对合成的分子筛进行了一系列的表征,其中,各分子筛XRD谱图中均出现了出现AEL特征峰,且基本无杂峰;SEM图中各分子筛晶体形态良好,表明五种分子筛结晶状态良好;BET表明五种分子筛均有较大的比表面积;根据XRD计算的各分子筛的晶胞参数以及FT-IR图谱,结果证明杂原子成功被引入了AlPO4-11分子筛骨架中,且发生了同晶取代;NH3-TPD表征结果说明,引入杂原子替代Al之后,分子筛产生了强酸中心,其中CoAPO-11的强酸量最多。 随后将合成的分子筛催化剂应用于丙醛和氨缩合制备EDMP的工艺中,本文选择结晶形态良好的AlPO4-11分子筛为催化剂,分别考察了反应温度、醛氨进料摩尔比、催化剂体积空速等对丙醛和氨缩合反应的影响,得到的最佳反应条件为:反应温度350℃,醛氨进料摩尔比为1∶2,最佳催化剂体积空速为1046h-1,催化剂寿命可以达到20h。对比五种AEL分子筛的催化活性发现,CoAPO-11催化剂EDMP的收率最高,MgAPO-11催化剂EDMP的选择性最好。 最后对催化反应的动力学过程进行了简单的研究,选择拟均相一维平推流模型,利用Hougcn-Waston模型推导动力学方程,采集数据,利用origin绘图,xA-W/F图曲线中各点的导数值为反应速率,将反应速率代入与丙醛转化率相关的方程,利用MATLAB进行数据拟合得到该温度下反应速率常数,最终根据阿伦尼乌斯方程,处理数据计算可得反应生成EDMP的活化能E=40.36kJ/mol,指前因子k0=3982.24。