AlON粉体合成及其材料的SPS制备与性能研究

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本文采用高温固相反应法和碳热还原氮化法制备Al ON陶瓷粉体,利用放电等离子烧结(SPS)技术制备了Al ON陶瓷材料。研究了原料及配比和合成的工艺参数对Al ON陶瓷粉体合成产物的影响。并在此基础上,研究了SPS烧结的工艺参数对其致密化过程及组织结构和力学性能的影响。同时研究了其抗氧化性能。以α-Al2O3和Al N为原料,通过高温固相反应法成功制备出单相的Al ON陶瓷粉体。研究结果表明,在1700℃-1800℃温度范围内固相反应合成Al ON陶瓷粉体时,较高的合成温度(1800℃)有利于Al ON陶瓷粉体的合成;延长保温时间,可以提高Al ON陶瓷粉体的产率;α-Al2O3和Al N的摩尔比为73:27时,1800℃保温2h,制备出单相的Al ON陶瓷粉体。以γ-Al2O3和活性炭为原料先在0.5MPa氮气条件下1600℃保温2小时,然后升温到1800℃保温3h成功制备出单相Al ON陶瓷粉体。在1600℃保温2h的产物中Al N的含量随活性炭含量的增加而增加,当活性炭含量超过6.0wt%时,其产量不再增加。提高合成温度和延长保温时间都能使产物中Al ON的含量增加。经过球磨处理24h后,制备的Al ON粉体颗粒规则,近似于球形,粒径细小且分布均匀。采用放电等离子烧结(SPS)技术快速制备出Al ON陶瓷材料。研究结果表明,相比于氮气环境,真空环境下更有利于Al ON陶瓷的致密化;提高烧结温度和升温速率可以促进其致密化,延长保温时间对其致密度影响不大,但会造成晶粒粗大,降低其弹性模量和抗弯强度,但是其断裂韧性会增加。Al ON陶瓷在900℃-1200℃之间不同保温时间下的抗氧化性能研究结果表明,随着氧化温度和时间的增加,其氧化增重及氧化层的厚度都增加。且随着氧化温度的提高,Al ON陶瓷的氧化反应速率也增加;在1200℃以下,Al ON陶瓷具有很好的抗氧化性能,氧化的产物主要为γ-Al2O3。超过1200℃以后,Al ON陶瓷会产生严重的氧化,产物主要为α-Al2O3;其氧化过程分为三个阶段,氧化初期为化学反应控制阶段;Al ON陶瓷的氧化中期是扩散和化学反应共同控制阶段;氧化后期是扩散控制阶段。
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