催化动力学测定食品中微量元素的应用研究

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随着经济发展和生活水平的提高,人们对食品质量的安全要求也必然越高。目前我国农作物、畜禽肉、水产品的污染和食品在生产、加工、运输、贮存、销售等环节的污染,严重损害了消费者的身体健康,其中食品中微量元素的污染问题尤为严重。食品污染对人类健康的潜在威胁已经成为一个严重的食品安全问题。因此,食品中有害成分的检验成为食品检验中很重要的一个方面。食品中有害成分含量一般较低,随着现代化大生产的发展和大批量样品的出现,对分析方法的灵敏度、准确度、快速性提出了更高的要求。催化动力学分析法具有较高的灵敏度和准确度,且方法简单,不需要昂贵仪器,即可用于常量组分的分析,又可用于微量甚至痕量组分的分析,适合于食品中微量组分的测定。催化分析法作为一种方便、准确、便捷的分析方法,在中小食品企业、基层防疫和商检、医疗卫生部门中有着广阔的应用前景。本文主要对催化分析法在食品微量元素和添加剂测定中的应用作了综述,并且探讨了一些新的催化动力学方法,将其应用于食品微量元素的测定中,具体开展工作如下:一、催化分析法在食品检测中的应用进展催化动力学分析法的基本原理是测量受均相催化加速的某一化学反应的速度,其数值与催化剂浓度(或间接的与活化剂浓度、阻抑剂浓度、解阻剂浓度)存在一定的函数关系,可用于这些物质的测定。催化分析法由于操作简单,分析快速且具有较高的灵敏度和准确度,在食品中微量组分测定方面得到了广泛的应用。本章综述了近年来催化分析法在食品中微量元素和添加剂检测方面的研究进展,并提出了自己的研究课题。二、催化光度法测定蔬菜中微量碘的研究碘,作为合成甲状腺激素的主要原料,具有重要的生理功能,特别是对大脑的发育起着重要作用。人体缺碘会发生一系列碘缺乏病(IDD),胎儿生长期缺碘造成大脑发育障碍,可导致呆小症;成人缺碘会引起甲状腺肿大。摄入适量的碘对维持人体健康极其重要,食用富含碘的蔬菜能有效对人体补碘。本文研究发现,在磷酸介质中,碘离子(I-)对于高碘酸钠氧化丁基罗丹明B的褪色反应具有显著的催化作用,在选择的实验条件下,该催化反应的速度(用分光光度法检测)与碘离子浓度(I-)之间具有良好的线性关系。据此建立了测定蔬菜中微量碘的动力学光度法。三、催化电位法测定水中微量碘的研究碘是人体必需的微量元素之一,水中碘含量能够反映一个地区的基础碘营养水平。因此,研究水中碘的测定具有重要意义。本文报道了以氨三乙酸(NTA)存在下微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫(MV)的反应有明显的催化作用,以甲基紫-四苯硼酸根离子缔合物为电活性物质,研制出甲基紫离子选择性电极,用于跟踪反应过程中甲基紫浓度的变化,从而建立一种测定微量碘的催化电位法,该方法操作简单,温度控制方便,用于饮用水和天然水中微量碘的测定,样品平均回收率分别为98.9%和99.9%,RSD分别为为1.98%、1.58%。四、催化电位滴定测定牡蛎中微量铜的研究随着工农业发展和对海洋资源的开发利用,海洋污染问题也日益突出,其结果使为人类提供丰富食用蛋白的鱼、虾可能成为富集毒物的载体。特别是生活在浅海底层的双壳类动物如蛤、牡蛎等。这些动物具有高效富集金属铜的能力,并可将无毒铜转化成有毒铜,进而通过食物链危害人类健康。本文报道了以氨三乙酸(NTA活化剂)存在下锰(Ⅱ)催化高碘酸钠氧化结晶紫的反应为指示反应,自制的结晶紫选择性电极为指示电极,用催化电位滴定法测定牡蛎中铜的方法。该法不需要对样品进行复杂分离,选择性好、终点灵敏、准确度高、重现性较好。试验对牡蛎的铜进行测定并与火焰原子吸收分光光度法比较,结果满意。用标准加入法测得的平均回收率为98.27% ,RSD为0.94%。五、催化滴定法测定火药中铜的研究在火药的爆炸过程中,为了控制爆炸的性能和速度,常使用氧化剂来降低烟火燃烧时所需的分解温度。常用的氧化剂有氧化铜、氧化铁等。因此,火药中铜的测定具有十分重要的意义。本文报道了以氨三乙酸(NTA活化剂)存在下锰(Ⅱ)催化高碘酸钠氧化结晶紫的反应指示滴定终点,结晶紫电极作指示电极用催化滴定法测定火药中铜的方法。实验表明,该方法操作简便,终点敏锐。将该方法用于火药中铜含量的测定,结果与火焰原子吸收分光光度法一致,样品平均回收率为98.17%,RSD 1.02%。六、共振瑞利散射法测定头孢拉定的研究头孢菌素是继青霉素以后发现的又一种广谱抗菌素,头孢拉定是第一代头孢菌素,具有强力的杀菌活性且价格低廉,是目前临床应用较广泛的抗生素。本文研究了几种表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS),十二烷基硫酸钠(SDS),十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB),氯代十六烷基吡啶(CPC)以及β-环糊精对CFD的共振瑞利散射强度(I)的影响。结果表明,阴离子表面活性剂SDS和SLS可使I值明显增大,其中尤以SDS的效果最明显。其RRS最大峰位于497nm处。本方法灵敏度高且重现性好,用于头孢拉定胶囊的测定,样品平均回收率为97.7%,相对标准偏差为0.7%~1.3%。
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