纳米镍粉的固相合成及其催化性能研究

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一、催化剂的制备及表征固相法制备纳米Ni粉:以NiSO4·6H2O和NaOH为原料,首先采用室温固相法制备纳米Ni(OH)2粉,经过95%乙醇和蒸馏水交替洗涤去除其中的Na+、SO42-等杂质离子,得到草绿色粉末;粉末再经过110℃烘干8h,350℃焙烧4h、得到黑色粉末纳米NiO;NiO在加热炉中通入氢气还原,400℃还原4h得到灰黑色纳米Ni粉。以NiO为载体采用浸渍法分别掺杂不同含量的Pd、Pt等贵金属对此催化剂进行改性,制得Pd/Ni、Pt/Ni催化剂。采用XRD、TEM、SEM、IR、XPS、BET等手段对催化剂进行了表征。结果表明制备的纳米Ni粉为结构稳定、纯度高、粒径分布均匀的纳米颗粒,平均粒径在20-25nm;掺杂贵金属Pd、Pt后,产物的结构没有发生明显的变化,只是粒径有所增大。所制得的催化剂在空气中均能稳定存放,不易失活,并且在催化剂使用过程中仍保持结构完整。以硝基苯、肉桂醛、马来酸酐等物质的加氢反应为探针实验考察了催化剂的活性。实验发现,纳米Ni粉在硝基苯催化加氢反应中表现出很好的活性,在相同的条件下与Raney-Ni相比,纳米Ni粉具有更好的加氢效果,在工业生产中具有广阔的应用前景。在肉桂醛催化加氢反应中,贵金属Pd对催化剂的改性效果远比贵金属Pt优越。马来酸酐的转化率和选择性都很高,丁二酸酐的收率高达98.7%二、硝基苯催化加氢性能研究以硝基苯加氢制备苯胺为探针反应,考察了纳米Ni粉及掺杂贵金属Pd、Pt催化剂的加氢性能,并在相同条件下与Raney-Ni做了比较;同时考察了反应温度、催化剂用量、氢气压力等因素对催化剂反应活性的影响。结果发现,120℃、催化剂用量在~4%,对硝基苯加氢反应有利;同时还发现氢气压力对硝基苯转化率有明显的影响,在催化剂用量为2.0%,120℃反应10h,氢气压力为0.8MPa条件下,硝基苯转化率高达76.42%,苯胺的选择性为100%;在相同的条件下,纳米Ni粉作为催化剂,硝基苯加氢的转化率选择性和选择性比Raney-Ni优越的多,硝基
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