【摘 要】
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稀土元素以其独特的电子层结构受到各类材料研究人员的青睐,但其作为不可再生资源无法避免将面临资源危机的问题。钕铁硼材料是稀土用量最大的行业之一,因此,从中回收稀土元素具
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稀土元素以其独特的电子层结构受到各类材料研究人员的青睐,但其作为不可再生资源无法避免将面临资源危机的问题。钕铁硼材料是稀土用量最大的行业之一,因此,从中回收稀土元素具有重要的意义。本文研究了钕铁硼废料的高效溶解过程、草酸盐沉淀过程、硫化物除杂过程及稀土元素之间的分离过程,均取得了较好的实验结果。 本文选用盐酸浸出钕铁硼废料中的金属元素,实现了非金属元素的分离。分别研究了酸浓度、用量、浸出温度及浸出时间对浸出效果的影响。研究发现,在盐酸浓度4mol·L-1、盐酸用量比为1.5(即固液比为1∶10)、浸出温度40℃、浸出时间25min的条件下,浸出效果最佳。对酸溶过程的研究实现了钕铁硼废料溶解过程的高效性、低成本、低损耗。 采用草酸盐沉淀法提取稀土元素,并制备出了稀土氧化物。得到最佳反应条件为:温度为80℃、稀土总量与草酸用量物质的量之比为1∶1.5,沉淀剂加入前pH=2-3;稀土草酸盐完全转变为稀土氧化物的最佳条件为800℃灼烧1小时。最后制得混合稀土氧化物,其含量高达99.27wt.%,稀土元素的回收率为84.16%,为后续萃取阶段获得高纯单一稀土产物提供了优良中间产物。 依据杂质元素与稀土元素的差异,通过硫化物除杂法除去铁等杂质离子。研究得出最佳除杂条件为:硫化铵加入前无需调节pH值,沉淀剂加入之后溶液的pH值为4.8,硫化铵用量在3.0倍Fe的物质的量,反应时间为40min。所得滤液经低温蒸干后在350℃下灼烧一个小时获得无水稀土氯化物。该方法制备的产物中稀土回收率为83.24%,稀土元素质量占金属总质量的97.34%,所得滤液也可直接用来进一步提纯和分离稀土。 探索了采用盐酸-P507萃淋树脂,通过色层法对稀土元素之间进行分离和提纯。影响提纯效果的主要因素包括吸附酸度、淋洗液酸度、色层柱长径比的选择。在吸附酸度pH值为2.0;淋洗液酸度0.2mol/L,长径比75的条件下可实现稀土元素间的初步分离。该结果为实现稀土元素之间彻底分离提供了重要信息,对于后期分离工作起到指导性作用。 总之,本文采用化学法回收钕铁硼废料中的稀土元素,实现了废料的高效溶解,并通过选择性沉淀法分离掉了Fe等非稀土杂质,回收获得了混合稀土化合物。本研究为后续钕铁硼废料中稀土元素的规模化回收奠定了基础。
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