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本文以AZ91镁合金为基础合金，以Ca、Sb为合金化元素，采用真空电阻熔炼炉制备了9种不同成分的合金，利用Axiovert40MAT金相显微及TESCANVEGAⅡ扫描电子显微镜观察合金的显微组织，使用Oxford能量色散X射线谱仪（EDS）对合金进行微区成分分析，运用X射线荧光光谱仪以及ICP分析了合金的成分，通过2500PC型X射线衍射仪（XRD）分析合金的相组成，利用维氏显微硬度计测及拉伸性能表征材料的力学性能。通过研究合金在各种状态下的显微组织和力学性能，获得了Ca、Sb元素的最佳添加量，使用合适的热处理工艺改善了合金的综合性能，并研究了Ca、Sb元素添加及热处理对合金中第二相的析出行为的影响。研究结果表明：AZ91合金主要由α-Mg、β-Mg17Al12以及少量含Mn相组成，加入2%的Ca，合金中生成了Al4Ca相和少量的Mg2Ca相；在AZ91-2Ca镁合金中加入不同含量的Sb（0.1,0.4,0.7,1.0），在合金中生成了Ca2Sb新相， Ca2Sb相包裹在Al4Ca相外层生长形成复合的合金相。在AZ91-0.4Sb-xCa（x=0.5,1.0,1.5）镁合金中除了存在Al4Ca、Mg2Ca、Ca2Sb及少量含Mn相外，还生成了少量的Mg3Sb2相；合金中的Mg17Al12数量随Ca含量增加而减少，Al4Ca数量随Ca增加而增多，且逐渐转变为连续分布。铸态AZ91-2Ca-xSb（x=0,0.1,0.4,0.7,1.0）合金中，Sb含量为0.4%合金的二次枝晶间距（DAS）最小并具有最佳的抗拉强度，Sb元素改善了Al4Ca与Mg17Al12相的形貌以及分布。在AZ91-0.4Sb-xCa（x=0.5,1.0,1.5）合金的显微组织随Ca含量的增加而逐渐细化。经热挤压后，AZ91镁合金力学性能随2%Ca加入而出现下降，在Sb含量为0.4%获得了最高的屈服强度，随后再次因Sb含量增加而出现下降，但AZ91镁合金的综合力学性能最佳。挤压态AZ91-0.4Sb-xCa（x=0.5,1.0,1.5）合金的力学性能随Ca含量呈先增后减的规律，并在Ca含量为1%是取得最大值，合金的抗拉强度与屈服强度分别为329MPa与219MPa。经420℃×20h固溶处理后，AZ91与AZ91-2Ca-xSb（x=0,0.1,0.4,0.7,1.0）合合金延伸率大幅提升，AZ91-2Ca合金具有最佳的力学性能。经400℃×20h固溶处理后，AZ91-0.4Sb-xCa（x=0.5,1.0,1.5）合金力学性能相对挤压态合金出现显著下降，但力学性能随Ca含量增加而上升，延伸率在Ca含量为1.5%时下降。在200℃×72h下时效，合金的力学性能相对于挤压态都出现小幅上升，AZ91-2Ca-0.4Sb合金获得最高的屈服强度。AZ91-0.4Sb-xCa（x=0.5,1.0,1.5）合金在200℃×48h条件下进行时效，合金的力学性能都显著提升，AZ91-0.4Sb-0.5Ca合金的抗拉强度达到最大373MPa，AZ91-0.4Sb-Ca合金的屈服强度达到最大257MPa。综合分析各状态合金的显微组织以及综合力学性能，AZ91-0.4Sb-Ca合金具有最佳综合性能。