在食品工业中，添加剂通常被用来保持食品色泽和良好风味，防止食品腐败变质，保证货架期，但是超量和超范围使用会对人体产生毒副作用。民以食为天，食以安为先。近几年来食品添加剂使用的安全性逐渐引起人们的关注。由于我国食品结构的特殊性和食品市场的不规范，一些食品生产加工企业为了追求经济利益，超范围、超量使用添加剂，甚至违法使用一些非食品添加剂。因此，食品中添加剂和非法添加物的定性和定量的检测就显得尤为重要。目前，国内外对食品中添加剂检测方法都是针对某一类食品中的一种、几种或者一类添加剂进行检测，不能对允许使用的食品添加剂进行全面的监测，并且对超范围添加的非法添加物也不能进行有效监测。本研究建立了简单、快速、高效的前处理技术，并结合离子色谱法和高效液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析，应用于食品中着色剂（包括违禁色素）、防腐剂和甜味剂三大类添加剂的同时检测，取得了满意的结果。主要研究结果如下：1.建立了离子色谱-电化学检测法快速分析无糖焙烤食品和无糖口香糖中丙二醇、木糖醇、阿拉伯醇、甘露醇、山梨糖醇和乳糖醇六种糖醇的方法。样品经过水超声提取，离心沉淀杂质，过滤后经离子色谱-电化学检测器检测。以NaOH为淋洗液，采用氨基酸分离柱（Amino PAC PA10）进行等度洗脱，对检测条件进行了优化，可在8分钟内实现6种目标物的基线分离。检出限为0.0020~0.0069mg/kg，线性范围为0.1~10mg/kg，回收率在93.2~102.8%之间。该方法快速、准确、灵敏度高、操作简单。2.采用固相萃取结合高效液相色谱-串联四极杆质谱法（LC-MS/MS）建立了软饮料中三十种着色剂（包括违禁色素）、防腐剂和甜味剂三大类添加剂的同时检测方法。LC-MS/MS法首次被用来同时分析大量的着色剂（包括违禁色素）、防腐剂和甜味剂。通过HLB固相萃取小柱进行净化，淋洗液为5.0ml15%甲醇/水（v/v，水包含了0.1%甲酸），洗脱液为5.0ml0.1%氨水/甲醇溶液（v/v）。通过优化流动相条件和质谱条件，确定了三元梯度洗脱、选择反应监测（SRM）、正负离子同时监测的方式对着色剂（包括违禁色素）、防腐剂、甜味剂进行定性定量分析。可在18分钟内完成30种目标物的分析，检出限为0.01~20μg/kg，添加回收率为78.5%~107.4%，相对标准偏差在2.3%~10.2%之间。表明该方法有良好的精密度和准确度。该方法快速简便、灵敏度高，能够快速同时测定软饮料中三十种添加剂。3.对所建立的以上两种方法进行了实际应用，对北京市售的无糖焙烤食品、无糖口香糖和软饮料进行了筛查。实际样品中未检出非法添加物质，但是存在使用国家允许添加的物质，但是在产品标签上未标记现象。