由于纳米材料独特的物理和化学性质，合成纳米结构的CeO₂或氧化铈基复合材料，对提高二氧化铈的应用有重要的意义。不同形貌的纳米二氧化铈在催化性能上表现很大的不同。为了制备不同形貌氧化铈，探索更简单和低成本的氧化铈基纳米材料合成方法，本论文使用溶剂热法，不添加任何模板剂，仅通过调变溶剂、沉淀剂以及反应温度等反应条件可控合成了不同形貌的二氧化铈，并通过引入过渡金属Co、Fe对其进行修饰。以CO氧化为探针反应，探讨了形貌和性能的关系。以硝酸铈为铈源，当使用乙醇为溶剂，尿素为沉淀剂时，通过控制反应温度及反应时间等条件合成了纳米粒子，纳米线和纳米片状等多种不同形貌的CeO2。同时采用程序升温溶剂热法等多种合成方法制备了多种不同形貌的三维纳米材料。其中包括微球，海葵状，花状，八面体镶嵌的棒状结构等一系列特殊形貌的二氧化铈材料。当控制反应物的浓度为60mmol/L，沉淀剂与硝酸铈摩尔比为10：1时能制备得到纳米粒子组成的一维纳米线，且纳米线进一步组装成二维纳米带状体。当沉淀剂与硝酸铈比例为5：1时，可以制备出二维的纳米片。TEM结果表明所合成的铈基氧化物是由短程有序的纳米粒子组成的长程无序结构。通过TG-DTA，FT-IR等表征手段解释了样品的合成过程，H₂-TPR和Raman结果表明纳米二氧化铈结构中存在较多的易被还原的氧空位上的氧物种。催化氧化CO实验体现出较好的催化氧化活性，在300℃已经能将CO转化完全，而此温度下市售二氧化铈的转化率不足20%。使用原位漫反射红外解释了催化过程的反应原理。通过引入过渡金属修饰的二氧化铈，不仅较好的维持了二氧化铈原有形貌，且催化活性得到了较大的提高，负载2%的钴后，在180℃条件下已经能将CO完全转化。