艾附暖宫丸由艾叶、香附（醋制）等组成，具有理气补血、暖宫调经的功效，用于治疗子宫虚寒、月经不调、经来腹痛、腰酸带下等病症。本课题通过优化设计，将丸剂制成胶囊剂，制定质量标准，进行稳定性试验研究。　　 目的：　　 1.利用正交试验优选挥发油的提取工艺、水提、醇提工艺、挥发油包合工艺，制成胶囊剂。　　 2.采用高效液相色谱法，建立芍药苷和吴茱萸次碱的含量测定方法。　　 3.采用薄层色谱法，建立香附（醋制）、吴茱萸（制）、白芍（酒炒）、炙黄芪的定性鉴别方法。　　 4.采用加速试验的方法，进行稳定性试验研究。　　 方法：　　 1.采用正交试验筛选制备工艺。(1)以浸泡时间、提取时间、加水倍数作为考察因素，混合挥发油的收率为指标，优选香附（醋制）、当归、川芎、续断、吴茱萸（制）的挥发油提取工艺；以提取时间、加水倍数、粉碎粒度作为考察因素，挥发油的收率为指标，优选肉桂挥发油的提取工艺；(2)以提取次数、提取时间、加水倍数作为考察因素，以多糖含量、出膏率综合评分为指标优选肉桂（药渣）、艾叶（炭）、地黄、炙黄芪的水提工艺；(3)以提取次数、提取时间、溶剂用量、乙醇浓度作为考察因素，以吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量的综合评分为指标，优选香附（醋制）、当归、川芎、续断、吴茱萸（制）的醇提工艺；(4)以挥发油和环糊精的比例、包合温度和包合时间作为考察因素，以包合物收率和包合率的综合评分为指标，优选挥发油的包合工艺。　　 2.定性鉴别　　 (1)白芍（酒炒）的鉴别：使用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5：10:0.2)为展开剂，喷以5％的香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。　　 (2)吴茱萸（制）的鉴别：使用硅胶G薄层板，以正丁醇-醋酸-水(2:1:1)为展开剂，在紫外光灯(365nm)下检视。　　 (3)香附（醋制）的鉴别：使用硅胶GF254薄层板上，以苯-乙酸乙酯(19：1)为展开剂，在紫外光灯(254nm)下检视。　　 (4)炙黄芪的鉴别：使用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)为展开剂，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热活化10分钟，在紫外光灯(365nm)下检视。　　 3.含量测定　　 (1)高效液相色谱法：分别检测芍药苷和吴茱萸次碱的含量。参考文献选择合适的固定相，调整流动相组成、配比、流速以及柱温，在最大吸收波长下测定，使指标峰分离完全，理论塔板数符合要求。　　 (2)线性范围考察：配制系列浓度的对照品溶液，以色谱峰的峰面积为纵坐标，以进样浓度为横坐标，进行线性回归，得回归曲线并考察线性范围。　　 (3)方法学考察：分别考察测定方法的精密度、重现性、稳定性和加样回收率。　　 (4)样品含量测定：取三批样品分别按上述方法测定指标成分的含量。　　 4.稳定性试验研究　　 按加速试验法对三批样品进行制剂稳定性研究，分别于第1、2、3、6月末采样，按胶囊剂重点考察项目进行考察。　　 结果：　　 1.通过正交试验筛选的最佳工艺为：(1)肉桂挥发油提取：药材粒径在5mm～10mm，加水8倍，提取7小时；(2)香附（醋制）、吴茱萸（制）、当归、川芎、续断挥发油的提取工艺为：浸泡1小时，加水8倍，提取7小时；(3)当归（半量）、地黄、炙黄芪、肉桂（药渣）水提最优提取条件为加水10倍，提取3次，每次1.5小时；(4)香附（醋制）、吴茱萸（制）、当归、川芎、续断醇提工艺：乙醇浓度为70％，加10倍量，提取3次，每次1.5小时；(5)包合工艺：β-环糊精：挥发油8:1，包合温度50℃，包合时间1.0小时；(6)胶囊的制备：提取液浓缩成浸膏，加入当归（半量）、白芍（酒炒）细粉，拌膏，80℃烘干，破碎成40目颗粒，挥发油用β-环糊精包合后，与之混匀，装入0号胶囊，每粒0.5克。　　 2.定性鉴别：白芍（酒炒）、吴茱萸（制）、香附（醋制）、炙黄芪的TLC图谱清晰，样品溶液在与对照品溶液相同位置上，均显相同颜色的斑点，阴性对照显示无干扰。　　 3.含量测定　　 (1)吴茱萸次碱色谱条件为：Thermo(200mm×4.6mm，5μm)色谱柱，流动相：0.04％辛烷磺酸钠-乙腈(45:55)，流速0.8ml/min，柱温25℃，检测波长345nm。回归曲线为：y=13656c+8602097，r为0.9998，吴茱萸次碱在8.52ug/ml-85.2ug/ml范围内线性关系良好。该方法精密度、重现性、在12小时内稳定性和加样回收率的RSD分别为0.37％、1.34％、1.24％、0.41％，加样回收率为99.6％，样品中吴茱萸次碱的含量不低于0.067mg/粒。　　 (2)芍药苷的色谱条件为：Thermo(200mm×4.6mm，5μm)色谱柱，流动相：0.1％磷酸-乙腈(88:12)，流速0.8ml/min，柱温20℃，检测波长230nm。回归曲线为：y=25346c+17127，r=0.9997，芍药苷在12.216Yg/ml-122.16μg/ml范围内线性关系良好。该方法精密度、重现性、在12小时内稳定性和加样回收率的RSD分别为0.26％、0.36％、1.74％、0.41％，加样回收率为99.6％，样品中芍药苷的含量不低于1.10mg/粒。　　 4.稳定性试验　　 加速试验6个月，本品性状、水分、崩解时限、含量无明显差异。　　 结论：确定了艾附暖宫胶囊的制备工艺，该工艺稳定、可行。建立的薄层鉴别方法专属性强，斑点清晰，可准确鉴别制剂中的药味成分；以较为公认的有效成分作为含量测定指标，采用高效液相色谱法进行检测，准确度高，专属性强，重现性好，能有效控制制剂质量。加速试验研究表明本品质量稳定。