以FeSO₄·7H₂O（A.R.）和H₂C₂O₄·2H₂O（A.R.）作为原料,采用室温固相反应首先合成了纳米γ-Fe₂O₃前驱体FeC₂O₄·2H₂O。通过X射线衍射分析仪（XRD）和透射电镜（TEM）对前驱体的结构和形貌进行了研究,探讨了工艺参数和反应物配比对前驱体产率的影响。研究表明采用分别研磨反应物、均匀混合后继续研磨的反应工艺、当H₂C₂O₄·2H₂O与CoSO₄·7H₂O的摩尔比为1.2:1时可以得到较高的产率。对前驱体FeC₂O₄·2H₂O在不同温度下煅烧3个小时所获得产物的结构、形貌分析可知:前驱体在450℃下煅烧3个小时可以获得粒径尺寸为30nm左右、颗粒尺寸比较均匀的纳米γ-Fe₂O₃粉体。对前驱体FeC₂O₄·2H₂O在不同温度下煅烧3个小时所获得的产物的颗粒分析可得:纳米γ-Fe₂O₃晶粒生长激活能Ea = 18.965 kJ /mol。纳米γ-Fe₂O₃晶粒生长动力学研究表明,晶粒生长规律符合G-M模型,可以分为快速生长期（0.5-6个小时）和慢速生长期（6-20个小时）两个阶段。当煅烧温度一定时（450℃）,随着煅烧时间的延长,纳米γ-Fe₂O₃晶粒尺寸从10nm增长到70nm左右,快速生长期和慢速生长期的颗粒生长动力学方程分别为:由此可见,根据G-M晶粒生长动力学理论观点,450℃煅烧时纳米γ-Fe₂O₃晶粒的快速生长期由表面扩散控制;而慢速生长期由体扩散控制。XRD和FTIR的研究表明,随纳米γ-Fe₂O₃晶粒尺寸的减小,纳米γ-Fe₂O₃晶粒产生了晶格膨胀,并出现Fe-O红外光谱吸收带的蓝移现象。解释了红外光谱发生蓝移和产生晶格膨胀现象的原因。钴的掺杂对纳米γ-Fe₂O₃的晶粒尺寸、相稳定性、晶格畸变以及红外吸收峰位移的研究发现表明,钴的掺杂具有抑制α-Fe₂O₃形成、阻碍相变的作用。研究表明,随着钴掺杂量的增加（1—7mol.%）,纳米γ-(Fe_1-xCo_x)₂O₃的XRD衍射峰的线宽逐渐变小,晶格发生了收缩;Fe-O红外光谱吸收带所对应的波数逐渐变大,吸收带向短波方向移动,即发生了“蓝移”现象。