电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种常用的无机质谱分析技术,具有测定下限低、测定速度快、可多种元素同时测定的特点,但一些元素在测定时存在较为严重的由基体引起的质谱干扰问题。采用单四极杆ICP-MS法测定高纯钨中Nb、Re和高纯铪中Ta、Pt、Au时,各元素受到基体的复合离子、双电荷离子质谱干扰,需要采用一些手段消除干扰,以实现对受干扰元素的准确测定。本文探索了基体分离的方法,优化选择了各项实验条件,建立了基体分离-ICP-MS测定高纯钨中、高纯铪中痕量杂质元素的检测方法。采用钨酸铅沉淀法分离钨基体,主要研究了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度、加热时间、内标元素等实验条件,优化后的条件为:采用硝酸-氢氟酸混酸溶样,沉淀温度为95℃,滴加2.7 mL·10 mg/mL醋酸铅溶液并持续加热5min,整个分离周期约10 min;选择以Cs作为内标进行测定。建立的方法简单快速,测定溶液中钨残留量低于1 μg/mL,Nb和Re的定量限分别为0.023 μg/g和0.12 μg/g,加标回收率在94%～108%之间,加标样品平行测定5次的RSD在0.7%～6.7%之间。采用氢氧化铪沉淀法分离铪基体,主要研究了氢氟酸用量、酸度、静置时间等实验条件,优化后的条件为:5 mL硝酸和1.25 mL氢氟酸混酸溶样,滴加1.0 mL氨水（1+1）,静置10 min;整个分离周期约20 min,测定溶液中铪残留量低于5 μg/mL;Pt的定量限为0.24 μg/g,加标回收率为102%,RSD为4.8%。采用离子交换法分离铪基体,主要研究了进样量、上柱（淋洗）酸度、淋洗流速、洗脱液浓度、洗脱流速等实验条件,优化后的条件为:上柱（淋洗）溶液为1 0%（V/V）HNO3-5%（V/V）HF溶液,淋洗流速为 1 mL/min,Ta 洗脱液为 10 mL 2 mol/L NH4Cl-2 mol/L NH4F 溶液,Pt、Au洗脱液为20 mL 60 g/L硫脲热溶液,洗脱流速为2 mL/min,进样量为10 mg,整个分离周期约为50 min;Ta洗脱液中铪残留量低于5μg/mL,Pt、Au洗脱液中的低于0.5μg/mL;Ta、Pt、Au的定量限分别为0.85 μg/g、0.72μg/g和1.1 μg/g,加标回收率在82%～109%之间,加标样品平行测定5次的RSD在2.6%～13%之间。对于高纯铪样品中痕量Pt的测定,氢氧化铪沉淀法简单高效且方法定量限低,优于离子交换法。本文通过两种基体分离方法解决了单四极杆ICP-MS测定高纯钨、高纯铪中痕量杂质元素时存在的质谱干扰问题,建立了相应的定量分析方法;采用串联质谱（ICP-MS/MS）法进行结果比对,F检验和t检验结果表明两种方法的测定结果无显著性差异（α=0.05）。本方法的完成将进一步拓展了单四极杆质谱的应用范围,可为解决类似质谱干扰问题提供参考。