LiTaO3基陶瓷的制备及其微观缺陷和介电性能研究

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LiTaO3是一种典型的多功能材料,因其独特的电学性质而应用于滤波器和探测器等电子器件中。介电性能对电子器件的小型化、轻量化和集成化有重要影响,是滤波器和探测器的重要性能之一。然而,近些年来,对LiTaO3单晶材料的研究比较丰富,对其作为陶瓷材料的制备、微观缺陷及其介电等性能的报道还较少。本文分别采用无压烧结和热压烧结制得添加MnO2的LiTaO3基陶瓷材料,探究烧结方法、无压烧结温度、热压烧结气氛与MnO2添加量对其烧结及介电等性能的影响。采用无压烧结的工艺成功获得了添加1-3 wt.%的MnO2的LiTaO3基陶瓷材料(MLT-S)。可以发现,增加MnO2添加量,会提高陶瓷致密度与硬度,在3 wt.%时取得最大值,分别为92.6%与650 HV。陶瓷晶粒逐渐增大,气孔逐渐减少。当MnO2添加量为3 wt.%时,MLT-S陶瓷材料的结构致密,但存在有少量的第二相。MLT-S陶瓷材料中的氧空位随着MnO2添加量的变化先逐渐增加,然后基本保持不变。增加MnO2的添加量,会提高陶瓷的室温下的介电常数,3MLT-S陶瓷取得最大值42;介电损耗先减少后增多,1.5MLT-S陶瓷的介电损耗取得最低值,为0.005。在1 MHz频率下介电常数随温度的变化结果可得,增大MnO2添加量,MLT-S陶瓷的介电常数峰值随之增大,3MLT-S陶瓷取得最大值为518。在1200oC、1250oC、1300oC和1350oC的温度下进行无压烧结分别制得了2.5MLT-S陶瓷材料。烧结温度提升,导致陶瓷的致密度与硬度先增后减,在1250oC时得到最大值,分别为89.2%与495 HV,且显微组织均匀致密。烧结温度的提升,2.5MLT-S陶瓷的室温的介电常数先增后减,1250oC时达到了最大值36;介电损耗值波动不大,在1350oC时介电损耗最小,为0.01。在1 MHz频率下介电性能随温度的变化结果可得,提升烧结温度,介电常数峰值先增后降,在1250℃时介电常数峰值取得最大值,为363。由以上结果可知,无压烧结制备2.5MLT-S陶瓷材料的最优烧结温度为1250oC。进一步采取热压烧结,在不同烧结气氛下制得了添加3 wt.%MnO2的LiTaO3基陶瓷材料。在真空气氛下制备的陶瓷的致密度与硬度较低,分别是93.6%与660 HV,且陶瓷中存在较多的气孔,晶粒尺寸不均匀。而在氮气气氛下制备的陶瓷具有较高的致密度与硬度,分别为98.5%与790 HV,且陶瓷中气孔明显减少,晶粒尺寸均匀而致密。不同烧结气氛下的陶瓷没有第二相的产生。氮气烧结气氛下陶瓷的室温介电常数与损耗,分别为73与0.02;真空烧结气氛下的室温介电常数与损耗分别为53与0.03。以上结果表明,热压烧结时应采用氮气气氛。在氮气气氛下热压烧结制备不同MnO2添加量的LiTaO3基陶瓷(MLT-H)。增大MnO2添加量,致密度与硬度先增后减,当MnO2添加量为2.5 wt.%时达到最大,分别为98.9%与799 HV,同时晶粒尺寸趋于均匀,表现出致密和均匀的显微组织。当MnO2添加量为3 wt.%时,在陶瓷中出现第二相。在MLT-H陶瓷的LiTaO3晶粒中主要为非180°电畴结构。陶瓷内的氧空位随MnO2添加量的增大而增多。增大MnO2添加量,导致其室温介电常数先增后减,2.5MLT-H陶瓷取得最大值83;介电损耗逐渐增多,1MLT-H陶瓷的介电损耗较低,为0.002。在1 MHz下介电常数随温度的变化结果可得,随MnO2添加量的变化,介电常数峰值先增后减,2.5 wt.%时介电常数峰值取得最大值为1973。
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