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摘要:本文首先采用同位素稀释质谱法建立奶粉中氯霉素的高准确度测量方法;采用摇瓶法首次测定了D5-氯霉素、’3C3-三聚氰胺,15N3-三聚氰胺,13C3-15N3-三聚氰胺四种同位素稀释剂的油水分配系数:采用目标物响应曲线的斜率(K)值,建立了同位素稀释质谱法基质效应(ME)的评价方法和计算公式,首次提出同位素稀释质谱法基质效应校正因子θ,用以评估基质效应对同位素稀释质谱法测量结果的影响,并建立其计算公式。1,采用负离子多级反应离子监测模式。实验详细优化了仪器条件和样品前处理方法。方法检出限为0.0040μg/kg,定量限为0.010μg/kg。添加水平为0.3μg/kg,0.9μg/kg,2.0μg/kg时的回收率分别是100.23%,100.96%%,96.74%%,标准偏差分别是3.31%、3.34%、1.48%。2,首次测试了D5-氯霉素,13C3-三聚氰胺、13C3-15N3-三聚氰胺、15N3-三聚氰胺四种同位素稀释剂的油水分配系数。氯霉素与D5-氯霉素在浓度为5.0mg/kg时,Log(Kow)分别为1.112、1.070。三聚氰胺、13C3-三聚氰胺、13C3-15N3-三聚氰胺、15N3-三聚氰胺在浓度为5.0mg/kg时,测得油水分配系数分别为-1.339、-1.375、-1.335、-1.159。3,流动相中有机相比例的增大,可以减小目标物与其同位素标记物的基质效应差异。流动相对化合物的响应影响明显大于样品溶剂的影响。LLE、HLB、MCX、MIP之间的基质效应和对测量结果的影响差异较大。氯霉素与D5氯霉素在API5000的离子源中离子化的过程相对稳定。而Waters XEVO TQS和Agilent6490的离子源的设计,受到样品前处理方法的影响较大。不同来源的三种奶粉基质对目标物基质效应不同。4,实验发现喷雾电压和离子源温度对四种化合物的质谱响应规律。内标的定量碎片离子的响应明显低于三聚氰胺定量碎片离子的响应。当采用2%的二乙胺乙腈和5%的氨化甲醇作为洗脱溶剂得到的基质,适合采用斜率评估基质效应;液液萃取和采用甲醇为洗脱溶剂时得到的基质不适合采用斜率评估基质效应。当被测物的浓度小于2μg/kg时,存在严重的基质效应。当浓度大于5μg/kg时,基质效应明显降低,目标物与其同位素稀释剂之间的基质效应差异缩小。