石墨相氮化碳（g-C3N4）作为一种典型的聚合物半导体材料备受关注,其拥有诸多优良的特性,如无毒,易于制备,合适的带隙以及良好的化学稳定性等,在光催化领域的应用具有巨大的潜力。然而,g-C3N4存在比表面积小,光生载流子复合严重的缺陷,严重制约g-C3N4的光催化表现。本文利用二氰二胺作为前驱体热缩聚制备块状g-C3N4。利用两种不用的方法对块状g-C3N4进行形貌调控,制备出比表面积大,多孔结构的g-C3N4。为了进一步改善g-C3N4光生载流子复合严重的缺点,本文通过制备g-C3N4基复合材料,将二氧化锡（SnO2）纳米颗粒负载到g-C3N4表面上,通过二者的协同作用提高改性样品的光催化效率。为了进一步提高g-C3N4/SnO2复合物的光催化效率,本文还解决了复合物的中SnO2的团聚严重的问题,通过提高SnO₂纳米颗粒分散度的方式,增加电子转移位点,延长了光生载流子的寿命。主要研究内容如下:（1）通过快速加热H₂SO₄分子插层的块状g-C₃N₄的方式,制备出了3D多孔g-C₃N₄。该方法利用插层分子在快速高温加热的条件下产生的热爆炸效应剥离块状g-C₃N₄。对比块状g-C₃N₄以及仅在空气中热处理原始g-C₃N₄得到的剥离产物（PCN）,通过一系列表征手段证明了H2SO4分子可以加速热剥离过程,提高热剥离效率,并对所得催化剂的形貌、晶相、化学成分、光电性质等物理化学性质进行了分析。剥离的三维多孔g-C3N4（EPCN）质量较轻,拥有由互相连接的g-C3N4纳米片组成的3D多孔结构以及良好的结构稳定性的特点。比表面积可达58.6m2g-1,是块状g-C3N4的6.1倍。通过紫外可见漫散射以及光致发光谱分析,EPCN拥有更多的活性位点以及更高的光捕获能力,导致更高的光利用能力以及光生载流子传输能力。正如期望的那样,在可见光条件下,3D EPCN的光催化降解能力明显高于原始g-C3N4,这主要是由于EPCN比表面积大,光捕获能力强,电子传输能力被提高以及延长的载流子寿命的原因。通过加入牺牲剂,证明了超氧自由基在光催化反应中起到主要作用。经过多次循环实验表明,EPCN仍具有很高的光催化活性。（2）通过使用微区球磨法制备了多孔g-C₃N₄纳米片。在此过程中,为了解决前驱体煅烧制备出的g-C₃N₄严重团聚的问题,NaCl颗粒作为g-C₃N₄生长的模板减轻团聚,同时引入Na作为掺杂剂,还起到了小磨球的作用,充分剥离块状g-C₃N₄的作用,这有利于缩短球磨时间,提高球磨效率。通过一系列表征对比证明了NaCl在制备过程中具有上述作用,其中作为小磨球的作用是主要的。对改性样品进行形貌分析,证明采用微区10h球磨得到的样品（10h BM）的薄片上具有大量的无规则的多层次的圆形或者蠕虫类孔（孔径在30-120nm范围内）,这种形貌的改变使其拥有更大的比表面积(13.5m²g^-1),是块状g-C₃N₄的2.4倍。通过紫外可见漫散射以及光致发光谱分析,10h BM的光响应范围变宽,这主要得益于Na的掺杂以及氨基的生成,不仅如此,改性样品的光生载流子分离效率也获得了提高。在可见光照射下,10h BM的光催化活性远高于块状g-C3N4,活性粒子测试也证明了超氧自由基在光催化化过程中起到主要作用。经过多次循环实验表明,10h BM仍具有很高的光催化活性。（3）通过水热法将直径约为2-4nm的SnO2纳米颗粒原位生长在g-C3N4表面,得到g-C3N4/SnO2纳米复合物。又利用球磨分散的方法改善了该复合物中SnO2团聚严重的问题,制备了g-C3N4/SnO2 BM复合物。通过形貌、化学成分等多种手段证明了g-C3N4/SnO2 BM复合物比g-C3N4/SnO2在粒子间的相互作用以及SnO2的分散性方面表现出更高的的复合水平。SnO₂与g-C₃N₄之间形成更多更稳定的电子传输位点,进行电子传输,提高了复合物光生电子空穴的分离效率,延长了光生载流子的寿命,使得g-C₃N₄/SnO₂ BM对CV的降解能力要高于块状g-C₃N₄和g-C₃N₄/SnO₂,而且该样品在光催化循环降解实验中展现出高的循环稳定性。