贵金属纳米晶体因其具有优异的催化、电学和光学等性能，被人们广泛应用于各个领域。然而它们的性能主要决定于其尺寸、形貌和微观结构，因此贵金属纳米晶的可控合成十分重要，是近些年的热点研究问题。本论文主要采用水热法和外延生长法，可控合成单分散Pd纳米晶及Au-Pd、Ag-Pd异质结构，探索其生长机理，研究催化性能与其结构之间的关系，主要包含以下三部分：（1）相比Au、Ag而言，Pd更易受氧气和卤素离子等外界因素的影响，导致Pd纳米晶的可控合成相对困难很多，尤其是孪晶结构的控制一直是一个巨大的挑战。本论文利用一系列能和卤素离子发生相互作用的有机小分子（乙腈、丙酮、1,4-二氧六环、1,3,5-三恶烷、乙醇和异丙醇等）有效调节了O2/卤素的氧化腐蚀能力，进而成功制备了高质量的五重孪晶Pd纳米线和单重孪晶Pd直角双锥；详细研究了其形成机理；由于纳米线具有更多的孪晶界面，从而具有更多的缺陷和原子台阶，使得其对硝基苯酚的还原反应显示出更优异的催化活性。该工作为Pd纳米晶孪晶结构的控制提供了一条新的思路，也证实了孪晶结构有利于获得更高的催化活性。（2）以钯纳米线和纳米双锥为种子，通过调控反应物浓度、还原剂的还原能力、pH值等能影响反应动力学的因素，实现了Au在Pd纳米晶上的选择性生长，获得了不同结构的Au-Pd异质结构纳米晶，探索了异质结构催化硝基苯酚还原反应活性与其组成及微观结构之间的联系。（3）以Pd纳米线为种子，同样通过调控反应物浓度、还原剂的还原能力、pH值等能影响反应动力学的因素，实现了Ag在Pd纳米线上的可控生长，获得了不同包覆程度的Ag-Pd异质结构，详细研究了其生长过程。