化石燃料消耗带来世界能源危机和环境污染问题,燃料电池作为能量存储和转换装置,是缓解能源问题最具潜力的候选者。其中,氧还原反应（ORR）作为燃料电池的阴极反应,其缓慢的反应动力学一直是燃料电池的瓶颈问题。虽然文献报道合成了多种Pt-基催化剂,加快了氧还原动力学,但其储量有限、成本高、稳定性差,严重阻碍了商业化进程。因此,迫切需要设计合成低成本、高活性、稳定性良好的电催化剂,加快反应动力学,降低反应的电动势。而金属钯（Pd）被认为是最有发展前景的Pt替代品,存储量丰富,活性与Pt相当,但纯Pd的催化活性和稳定性远不如Pt催化剂。针对当前的Pd-基催化剂的研究现状,我们合成了纳米网状金属间相Pd₃Pb和一系类Pd_xSn_y纳米晶（CNs）以及相应的纳米杂化体（NHs）,观察了其形貌特征,确定了相应的组分,解释了反应的机制原理,ORR测试证明了纳米晶以及相应的纳米杂化体材料具有优异的电催化活性和稳定性。具体的合成方法与测试结果如下:（1）先将聚乙二醇单十六烷基醚（表面活性剂）分散在1,3-二甲基丙撑脲（DMPU）的溶剂中,然后加入十八烯（ODE）,形成均匀的胶束溶液。然后再加入Pd（acac）₂和Pb（acac）₂的悬浊液,在甲硼烷-叔丁胺络合物（BTBC）的还原下,采用水热法合成了金属间相Pd₃Pb纳米网状结构。在反应的过程中,通过反应时间和温度的变化,探索了纳米网状Pd₃Pb的生长过程。结果表明最佳的反应温度和时间是180 ^oC和10 h。TEM和HRTEM证明合成了相互缠绕的多层网络状结构并伴随大量的孔洞。结果表明,金属间相Pd₃Pb具有比较优异的催化性能,酸刻蚀后,网状金属间相Pd₃Pb的ORR半波电位进一步提高。多孔网状结构和高比表面积,这不仅有利于电子和电解液的传输,而且增大了活性位点暴露的可能性。（2）元素Sn与元素Pb属于同族元素,具有相似的物理化学性质。我们采用简单的一锅非水体系溶剂热法,改变使用的Pd和Sn金属前驱体的摩尔比合成一系列Pd_xSn_y NCs（Pd₃Sn、Pd₂Sn和Pd₃Sn₂）电催化剂。XRD证明分别得到了不同组份和相结构的Pd-Sn纳米晶,例如:立方相的Pd₃Sn、正交相的Pd₂Sn NCs和六方相结构Pd₃Sn₂ NCs。测试结果显示不同组分Pd_xSn_y NCs的ORR活性大小顺序为:Pt/C>Pd₃Sn>Pd₂Sn>Pd₃Sn₂ NCs。XPS分析了Pd₃Sn的化学状态和表面电子结构,证明Pd和Sn主要是以单质的形式存在,与纯Pd的电子结合能相比,Pd 3d的峰位置是向高结合能（BEs）方向偏移,证实了所得到的样品中电子转移是由Pd向元素Sn转移,相关的动力学测试也证明了Pd和Sn之间发生了强极化作用。（3）虽然Pd_x Sn_y NCs具有良好的ORR活性,但是其活性低于Pt/C催化剂,稳定性有待提高。在前期的工作基础上,我们通过载体的加入形成纳米杂化体来实现催化活性和稳定性的提高。先将羧基功能化的碳纳米管（CNTs）分散在十八烯和油胺的混合溶剂中,加入乙酸钯和四丁基锡金属前驱体,采用一锅非水系统溶剂热法合成得到一系列不同组分的Pd_x Sn_y/CNTs（Pd₃Sn/CNTs、Pd₂Sn/CNTs、Pd₃Sn₂/CNTs、PdSn/CNTs）纳米杂化体。TEM和HRTEM表明Pd₃Sn NCs牢固的锚定在CNTs侧面,部分纳米晶嵌入进CNTs表面里,增强Pd₃Sn NCs与CNTs的相互作用,有利于提高电催化稳定性。ORR性能的测试结果显示CNTs的加入确实提高了催化活性和稳定性能。在不同组分的纳米杂化体中,Pd₃Sn/CNTs具有最优的催化活性,在碱性电解液中的性能超过了商业Pt/C。此外,抗甲醇测试结果显示Pd₃Sn/CNTs的抗甲醇性能优于商业Pt/C。XPS和相应的动力学测试显示,纳米杂化体Pd含量与Pd 3d结合能（BEs）和质量比活性（j_m）之间具有相似的“双火山”形状,表明通过改变合金中Pd与Sn的组分可以有效地调节催化剂的电子结构,其结合能值保持了O₂分子的化学吸附和中间氧物种的解吸附之间动态平衡。因此,Pd₃Sn/CNTs NHs显示出最佳的催化性能。