对于环境样品中的有毒污染物进行分析通常需要一个萃取步骤，将痕量的分析物从样品基质中分离出来并进行富集。常规的萃取方法需要大量有机试剂，处理过程繁琐，所需时间长。发展对环境友好，快速，简单的萃取方法是当前分析化学发展的一个重要方向。本论文发展了几种绿色样品预处理方法，将其应用于环境样品中有机污染物分析。并尝试将气相色谱一电感耦合等离子体质谱(GC-ICPMS)联用技术用于有机污染物的检测。具体内容如下： (1)挥发性卤代烃类污染物是水体中广泛存在的的一类有机污染物。毒理学研究表明其对人体具有毒害作用。对饮用水中的挥发性卤代烃进行分析检测对于控制饮用水质量，保证人类健康具有重要的意义。饮用水中挥发性卤代烃的浓度通常为ng L<-1>到μg L<-1>。为了对其进行检测，通常需要一个前处理步骤对其进行富集。液相微萃取因为其快速、简单、对环境友好等特点而被广泛应用在环境分析中。本文对顶空一滴液相微萃取测定挥发性卤代烃的方法进行优化，使检出限降低了2～3个数量级。然后将其应用于国内瓶装饮用水中五种常见挥发性卤代烃(三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷)的浓度分布研究。研究结果表明我国14个省市的43个饮用水样中五种挥发性卤代烃的检出率为65％到98％。五种目标物的总浓度范围为61 ng L<-1>到58μgL<-1>。 (2)环境中的苯系污染物主要来源于燃烧产生的废气和化学工业生产中的工业原料。苯系污染物已被证实对人类具有极强的危害。为了检测环境水样中的苯系污染物，本工作发展了一种新的液相微萃取模式-纤维填充小管微萃取。纤维填充小管微萃取是将纤维填充到一段小管中，然后将填充满纤维的小管浸入有机溶剂，有机溶剂保留在纤维中，利用分散在纤维中的有机溶剂对水样中的苯系物进行萃取。萃取完成后，吸取有机溶剂，注入气相色谱进行分析。因为所使用的聚四氟乙烯纤维为卷曲的，其在小管中形成网络结构。这种结构可以很好的保留和分散有机溶剂，因而实现很好的富集。对8 mL水样萃取15 min后得到的富集倍数为224～361。方法的重现性(RSD， n=5)为3.6％～8.1％。方法的检出限为0.3～5.0μgL<-1>。所发展的方法被成功应用于环境水样中苯系污染物的测定。 (3)六六六是一种重要的环境污染物，水是其远距离传输的一个重要媒介。由于六六六具有疏水亲脂的性质，其在水中的含量通常较低。为了检测环境水样中痕量的六六六，本工作发展了纤维填充小管微萃取-气相色谱-电子捕获检测方法用于环境水样中六六六的分析测定。聚四氟乙烯纤维填充小管用于保留和分散微升级的萃取溶剂。采用直接浸入溶液的方法在搅拌的情况下对水样中的六六六进行微萃取，然后吸出萃取完成后的萃取溶剂，注入气相色谱进行分析。对影响萃取过程的各种因素：纤维量、有机溶剂种类、萃取时间、搅拌速度、离子强度、样品溶液pH值进行了优化。在优化的条件下所发展的方法对六六六的富集倍数为221～538，检出限为2～12 ng L<-1>，方法的线性范围为0.01～20μgL<-1>，满足了水中痕量六六六分析的要求。这种方法被成功应用于自来水样、河水样和污水样中六六六的分析。 (4)多溴联苯醚是一类近年来在各种环境介质中检出的持久性有机污染物。固相微萃取是一种集萃取、浓缩、进样于一体的样品处理技术，已被广泛应用于持久性有机污染物的分析。然而，利用固相微萃取对多溴联苯醚进行检测的报道较少。为了发展对多溴联苯醚萃取具有良好富集性能的固相微萃取纤维，本工作利用新型碳材料多壁碳纳米管作为固相微萃取纤维涂层材料。实验结果表明这种新型涂层对多溴联苯醚具有很好的富集效果，在相同条件下的萃取表明，其富集倍数(616～1756)高于自制的聚甲基硅氧烷涂层(139～384)和活性炭涂层(193～423)。对影响吸附过程和解析过程的参数：萃取时间、搅拌速度、离子强度、解析时间、解析温度进行了研究。在优化的条件下，所发展方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=8)分别为3.6～8.6 ng L<-1>和9.6～22.9 ng L<-1>，色谱峰面积重现性(RSD，n=4)为6.9％～8.8％，保留时间重现为0.6％～0.9％，方法的线性范围是28～2800 ng/L，线性相关系数r<2>均大于0.9954。碳纳米管涂层纤维固相微萃取-气相色谱-电子捕获检测方法被成功应用于环境水样和牛奶中多溴联苯醚的测定。 (5)在固体样品的经典处理方法索氏提取中，需要使用大量的有机试剂，处理程序冗烦，萃取时间长。为了克服这些缺点，微波和超声波能量已被分别应用于固体样品的处理。微波辅助萃取利用微波能来提高萃取效率。在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离。而超声波具有强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。利用微波与超声波相协同萃取，不仅可以利用微波加热速度快的特点，也可利用超声波的优势提高萃取效率。本工作利用合作小组研发的微波-超声波复合体系对土壤样品进行微波-超声波协同萃取，以实现对土壤样品中多溴联苯醚的快速萃取和降低溶剂用量。分别研究了微波能量和超声波能量对萃取过程的影响。在微波功率为30 W，超声波功率为10 W时，5分钟之内对土壤样品中多溴联苯醚的萃取效率即可达到98％～109％。萃取时间为索氏提取的5％，有机溶剂消耗量为10％。方法的检出限为7.1～10.5 pg g<-1>，线性范围为0.1～10 ng g<-1>，线性相关系数在0.9919～0.9997之间。所发展的方法被成功应用于实际土壤样品中多溴联苯醚的测定。 (6)由于环境样品基体的复杂性，使用选择性检测器可以降低共流出峰和杂质峰的干扰，具有很大的优势。ICPMS是一种具有高灵敏度的元素选择性检测器，将其用作为GC的检测器可以实现对复杂介质中目标物的选择性检测。各种有机污染物中大多含有氯、溴或磷，而 ICPMS可以对这些元素进行检测，因此可以用GC-ICPMS联用技术对各种有机污染物进行高灵敏度的选择性测定。在GC-ICPMS联用技术中接口是一个关键问题。本工作对包括自制接口在内的三种GC-ICPMS接口应用于有机污染物分析进行了试验。通过优化接口温度、补充气流速对其可检测的有机污染物进行了研究。对其应用于高沸点污染物溴代联苯醚进行了尝试。