食用油是人类生活的必须品,但存在掺假问题,特别是地沟油问题,已经引起广泛的关注。需要通过对食用油的分析研究识别掺假油。食用油中的主要成分是甘油三酯,本论文通过对食用油中甘油三酯的分析研究,为识别掺杂油提供条件。本论文使用基质辅助激光解吸电离质谱电离源和大气压化学电离源两种不同的电离方法,用高分辨质谱对食用油中的甘油三酯进行直接进样分析研究。(1)基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析食用油中的甘油三酯。通过对基质、表面活性剂、底物、溶剂、激光能量以及点样方法等的考察,建立了基质辅助激光解吸质谱对甘油三酯的分析方法。具体实验方法为:分别将2,5-二羟基苯甲酸(DHB)用丙酮溶解至100mg/mL、食用油样品用丙酮溶解到15mg/mL,按1:1(v/v)混合后,再点到用2B铅笔芯涂过的靶点上,待其溶剂挥发干后放入质谱仪,设定质谱条件为40%的激光能量,激光大小为2000um,进行MALDI-MS测样,每次累加4次,重复十次取平均值作为定量分析的依据。考察此方法的点内、点间以及日间重复性(RSD)都低于7%。用该法对不同种类及不同厂家的食用油样品分别进行分析,从质谱图可以看出植物油与动物油有明显区别,其中动物油猪油和羊油中有特征峰[M+K]+m/z为897.80,玉米油的特征峰[M+K]+m/z为919.77。选取100%动物油中m/z 897.80作为峰A,玉米油中m/z 919.77作为峰B,通过比较两个峰的离子峰强度IA/IB来区别掺杂猪油的量,掺杂猪油的量不同,IA/IB的值也会随之改变。利用此特点对玉米油中分别掺杂猪油和羊油进行了分析检测,可以识别到掺杂10%的猪油样品。同时对泔水油样品进行分析发现其是植物油与动物油的混合油。还利用二级质谱分别对玉米油、大豆油、猪油中甘油三酯的结构进行分析识别,其中含量比较多的脂肪酸有油酸、亚油酸、棕榈酸、亚麻酸、硬脂酸等。(2)大气压化学电离质谱(APCI-MS)分析食用油中的甘油三酯。考察了实验条件的影响,包括溶剂、添加剂、电晕针电流、喷雾器温度等。选定实验条件为:食用油样品用乙腈溶解到浓度约0.8mg/mL,加入甲酸至浓度约0.1%(v/v)。质谱条件为:流速800μL/h,电晕针电流5000nA,电喷雾温度250℃。测定该方法的重复性(RSD)在5%以内。对不同种类及不同厂家的食用油进行分析,结果与基质辅助激光解吸电离分析的结果基本一致,植物油与动物油之间有明显区别。同样利用猪油的特征峰[M+H]+m/z为857.89,玉米油的特征峰[M+H]+m/z为881.81,通过比较两个峰的离子峰强度I857/1881来分析检测玉米油中掺杂猪油的量,可以识别玉米油中掺杂5%的猪油。通过二级质谱分别对玉米油、大豆油、猪油中甘油三酯的结构进行分析识别,其中含量比较多的脂肪酸有油酸、亚油酸、棕榈酸、亚麻酸、硬脂酸等,与MALDI实验中的结果基本一致。研究了食用油在模拟煎炸过程中甘油三酯的变化,发现可能存在少量的酯交换反应。最后对泔水油样品以及煎炸油样品进行了分析,可以判断泔水油样品是植物油与动物油的混合油,而煎炸油样品也与商品食用油存在差异。