纳米铝粉代替微米级铝粉能显著提高含能材料的能量和燃烧性能，己成为含能材料领域重要研究课题之一。本文是在本课题组前期研究的基础上，利用X射线Rietveld全谱拟合法对纳米铝粉中单质铝含量及微观应力进行定量分析。Rietveld方法是用计算的理论谱拟合实验衍射谱而获取相应的信息，因此一个合适的步长及扫描时间获取的衍射谱是必要的。在理想的结构模型与峰形模型的基础上，研究步长与扫描时间对Rietveld的评判因子的影响发现：扫描时间为40s时，步长变化对评判因子值无影响，是最优扫描时间；小步长时，各评判因子值较小，较优步长为0.02°以内。最后对步长与扫描时间对Rietveld的R因子产生影响的原因进行解释。用X射线Rietveld全谱图拟合法测定了电爆法、等离子法及激光感应加热法纳米铝粉中单质铝的含量，在理论计算得到的衍射谱图与实验室收集的数据图谱吻合的较好，且拟合评判因子的数值与文献报道中相比均属于正常范围内时，得到电爆法中单质铝含量为91.88%，等离子法单质铝含量为95.79%，激光感应法单质铝含量为43.31%，并通过已知含量的微米铝与三氧化二铝的混合粉来验证精修结果的可靠性。用X射线Rietveld全谱拟合峰宽参数法测定了电爆法纳米铝粉、等离子纳米铝粉及激光感应法纳米铝粉中的微观应变。电爆法微观应变值最高为5.517%；激光感应法居其次为4.367%；等离子体法最小为2.168%。同时得到晶格常数信息，电爆法晶格常数为4.043712，激光感应法为4.047880，等离子体法为4.048452。最后对微观应力及晶格常数的差异性原因及与缺陷和额外储能的关系进行解释。