近年来,随着经济的快速发展及人口不断增长,对化石燃料的持续燃烧加剧了全球能源危机并引起一系列的环境污染问题。为了应对这些化石燃料燃烧导致的环境问题,社会正在争取使用太阳能、风能、水力发电和地热能等可再生资源,从而提供可持续的能源而不损害环境。然而,这些可再生能源极大地依赖于自然条件（如光照、风、水和地形）;因此,需要相关技术将非高峰时段的电力转换为不同的形式进行存储来弥补高峰期间的能源短缺。为了在能源需求与生态问题之间取得平衡,加大投资清洁、安全、高效的电化学能源显得尤为重要,特别是锂离子电池（LIB）和超级电容器（SC）。其中,超级电容器相比于锂离子电池具有更高的比功率,是一种更有前景的能量存储与转换器件。而超级电容器根据电荷存储机理的不同可以分为两大类:一类是双电层超级电容器,另一类是赝电容超级电容器。其中,双电层超级电容器电荷存储依靠表面电荷的静电积累,是一个非法拉第过程;而赝电容超级电容器电化学过程发生在固体电极表面附近的表面和体内。因此,赝电容超级电容器相比于双电层超级电容器具有更高的比容量（比能量）而成为研究重点。对于赝电容超级电容器而言,其性能与电极材料密切相关。赝电容器活性材料主要包括导电聚合物、金属氧化物、金属氢氧化物以及过渡金属硫化物。导电聚合物在连续的充/放电过程中体积有较大变化,影响其循环稳定性;而过渡金属硫化物与金属氧化物或氢氧化物相比具有更高的电导率、机械稳定性及热稳定性。因此,过渡金属硫化物成为当下研究的热点。本文通过单极脉冲电化学法以单质硫为硫源合成过渡金属硫化物并对其在超级电容器应用进行研究。具体内容如下:（1）三维泡沫网状硫化钴复合材料合成及超级电容器性能本章节以聚吡咯为载硫体并将载有单质硫的聚吡咯作为工作电极,石墨纸为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,硝酸钴的无水乙醇溶液为电解液,对工作电极施加不同还原电位合成硫化钴复合材料,对其进行形貌、结构表征以及电化学性能测试。通过扫描电镜可以看到合成硫化物形貌为三维泡沫网状,进一步放大可以清晰看到泡沫网状是由纳米片组成;电化学实验数据表明-0.85 V电位下硫化钴性能最优。在1 mA·cm^-2电流密度下面积比容量为0.41 F·cm^-2;电流密度从1 mA·cm^-2增加到20 mA·cm^-2,活性材料面积比电容保持率为84.8%,表现出良好的倍率性能;在10 mA·cm^-2的电流密度下充/放电循环10000次后可保持86%初始比容量,表现出优越的循环性能。此外,以-0.85 V电位下的活性复合材料为正极,活性炭为负极组装非对称超级电容器器件,该器件在1 mA·cm^-2电流密度下面积比容量为0.05 F·cm^-2;在20 mA·cm^-2电流密度下面积比容量为0.03 F·cm^-2,表现出良好的倍率性能。在0.05至0.17 Wh·m^-2的能量密度对应功率密度下为8.14至212.75 W·m^-2。测试数据显示该器件具有良好的电化学性能。（2）二元钴镍金属硫化物复合材料合成及超级电容器性能本章通过单极脉冲法以单质硫为硫源,不同钴镍比的溶液三电极体系施加-0.85 V电位合成不同钴镍比的硫化物。通过扫描电镜可知合成的活性材料为纳米片状。电化学测试数据表明镍钴比为3:3时性能最好,在2 mA·cm^-2电流密度下面积比电容可以达到4.0 F·cm^-2;在10 mA·cm^-2的恒定电流密度下循环1000圈后容量保留率超过90%,表现出良好的循环性能。此外,以镍钴比为3:3的活性材料为正极,活性炭为负极组装的非对称超级电容器在5 mA·cm^-2电流密度下面积比电容为0.33 F·cm^-2;电流密度从5 mA·cm^-2增加到60mA·cm^-2面积比电容保持率为61.3%,表现出较好的倍率性能;在25mA·cm^-2电流密度下循环10000圈表现出优异的循环稳定性。因此,二元钴镍硫化物具有光明的应用前景。