MnO2/γ-Al2O3催化剂的制备及催化臭氧氧化苯酚废水

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臭氧氧化作为高级氧化技术的一种被广泛应用于生活污水和工业废水的深度处理中,在其反应后臭氧将分解为氧气,不会带来二次污染。但是单独臭氧氧化也存在臭氧利用效率低等问题,非均相负载型催化剂的引入不仅可以提高臭氧在水中的利用率,同时不会带来金属离子随着尾水排放造成流失及二次污染,从而实现对水中有机物的深度降解。本文通过对催化剂活性组分及载体的筛选,最终确定以γ-Al2O3为载体,Mn(N03)2·4H20为前驱体,采用等体积浸渍法制备了 Mn02/γ-Al203非均相负载型催化剂,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2物理吸附脱附(BET)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等手段对其进行表征,并以苯酚的去除率和COD(化学需氧量)的降解率为指标,通过考察不同因素的影响,得出Mn02/γ-Al203催化剂的最佳制备条件和催化臭氧氧化降解苯酚废水的最佳工艺条件,并对Mn02/γ-Al203催化剂的重复使用性及稳定性进行了探究。结果表明:MnO2/γ-Al203催化剂中活性组分Mn的负载量为10%,焙烧温度为500℃,焙烧时间为5 h时制备的催化剂的活性最佳。对于初始浓度为100 mg/L的苯酚模拟废水,当初始pH=6.5(不调),反应温度为25℃,臭氧浓度为0.96 mg/min,搅拌速率为600 rmp/min,催化剂用量为2 g/L时,反应60 min时苯酚的去除率为76.3%,COD的降解率为56.6%,但重复使用5次后其催化活性有所下降。同时,通过高效液相(HPLC)定性分析确定苯酚氧化的主要中间产物分别有邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚和对苯醌等。中间产物很容易被氧化成苯醌类物质,苯醌类物质不稳定会被进一步被氧化降解为酒石酸、乙二酸、乙酸、甲酸等小分子酸,最终被降解为CO2和H2O,催化剂表面小分子酸的吸附也是催化剂重复使用过程中局部失活的一个重要原因。在MnO2/γ-Al2O3催化剂的基础上,采用分步浸渍的方法通过掺杂少量的碱金属对MnO2/γ-Al2O3催化剂的表面进行碱改性,以提高催化剂的活性、稳定性和使用寿命,拓宽pH的适用范围,并对改性后的催化剂进行相关的表征和活性评价。结果表明:在相同反应条件下,2%的Na元素改性的催化剂的催化活性最好,且对于不同初始pH(3、5、7、9、11)的苯酚废水均可达到较好的处理效果,在反应60 min后,苯酚的去除率均在96%左右,COD的降解率可达73%,重复使用5次后其催化活性基本无明显变化。叔丁醇与对苯醌的加入对苯酚降解效果的影响接地证明了MnO2/γ-Al2O3催化臭氧化降解苯酚同时遵循·OH与·O2-的氧化机理。
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