【摘 要】
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四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子由于具有成本低、耐腐蚀、电导率高等性能被广泛应用于防腐涂料及能源材料等领域,然而,单一的纳米Fe3O4存在聚集、服役过程中结构稳定性差等问题,需要通过复合改性Fe3O4以克服其在实际应用中的阻碍。本文采用还原氧化石墨烯（rGO）、聚苯胺（PANI）通过纳米复合途径制备Fe3O4纳米复合材料,研究其结构与性能的关系,并探索其在金属防腐以及在改性电极材料制备中的应用。本
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四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子由于具有成本低、耐腐蚀、电导率高等性能被广泛应用于防腐涂料及能源材料等领域,然而,单一的纳米Fe3O4存在聚集、服役过程中结构稳定性差等问题,需要通过复合改性Fe3O4以克服其在实际应用中的阻碍。本文采用还原氧化石墨烯（rGO）、聚苯胺（PANI）通过纳米复合途径制备Fe3O4纳米复合材料,研究其结构与性能的关系,并探索其在金属防腐以及在改性电极材料制备中的应用。本文主要研究内容如下:1、Fe3O4/PANI纳米复合涂层的制备及金属防腐活性研究利用纳米Fe3O4与苯胺盐（ANI+）的静电相互作用,形成苯胺氧化聚合的纳米复合物（Fe3O4-/ANI+）模板,制备核壳结构类球形Fe3O4/PANI纳米复合材料。傅里叶变换红外光谱（FT-IR）与紫外可见光谱（UV-Vis）结果表明,Fe3O4与PANI界面间产生配位相互作用;透射电子显微镜（TEM）与扫描电子显微镜（SEM）结果表明,PANI壳层厚度随ANI/Fe3O4质量比的增大而增大;循环伏安法（CV）结果显示,相比PANI,在中性介质中Fe3O4/PANI依然表现出明显的氧化还原活性。将Fe3O4/PANI纳米复合材料填充于水性丙烯酸氨基烘烤涂料,制备Fe3O4/PANI有机复合涂料。极化曲线（Tafel Plot）、交流阻抗（EIS）、耐盐雾性能结果表明,Fe3O4/PANI的金属防腐活性受ANI/Fe3O4组成比影响很大。Fe3O4/PANI（1:2）表现最优异的金属防腐活性,防腐活性是未填充的有机涂层的3倍。流变性能测试显示,填充固体质量1%的Fe3O4/PANI纳米复合材料在涂层的分散性最好。X射线衍射（XRD）与X射线光电子能谱（XPS）等测试技术进一步研究揭示了 Fe3O4/PANI的金属防腐活性缘于Fe3O4/PANI的纳米阻隔效应与金属表面钝化作用机制。2、rGO/Fe3O4/PANI复合涂层的制备及金属防腐活性研究不使用任何有毒还原试剂,直接用苯胺单体还原表面负载稳定分散的Fe3O4纳米粒子的氧化石墨烯（GO）纳米片,得到苯胺还原氧化石墨烯负载纳米Fe3O4（氧化苯胺/Fe3O4/rGO）;再在氧化苯胺/Fe3O4/rGO表面进行苯胺的氧化聚合,制备rGO/Fe3O4PANI三元纳米复合材料。采用TEM、SEM、FT-IR、UV-Vis、CV等手段表征纳米复合材料的形貌、结构以及界面间的相互作用,结果表明,纳米复合材料呈现层层组装纳米片微观结构,界面间形成π电子相互作用以及电子配位相互作用,这使其在中性环境中呈现氧化还原活性。通过流变性能、盐雾测试、EIS、Tafel Plot、XRD与XPS测试纳米复合涂层的流变与防腐性能,结果表明仅填充固体质量0.5%的rGO/Fe3O4/PANI（1:1:4）纳米复合材料在水性丙烯酸氨基烘烤涂料中显示出最优异的金属防腐性能,其在涂料中分散稳定,涂层致密度最高,rGO/Fe3O4/PANI（1:1:4）纳米复合材料在涂层中起到有效的物理阻隔作用并使金属表面产生有效钝化。3、氮掺杂碳包覆Fe3O4纳米材料（Fe3O4@C-N）的制备及表征在Fe3O4/PANI二元纳米复合材料研究的基础上,当PANI与Fe3O4质量比为2:1时,得到了规整的核壳形貌的复合材料。这为制备N掺杂C包覆纳米Fe3O4应用于锂离子电池负极材料提供了前驱体。将Fe3O4/PANI纳米复合材料在氮气氛围下高温分解,以PANI为碳源制备氮掺杂碳包覆的Fe3O4纳米材料（Fe3O4@C-N）,SEM、TEM、FT-IR、TGA测试结果表明,Fe3O4表面PANI的碳化率为50%,Fe3O4@C-N中碳层与Fe3O4质量比接近1:1;形貌相比煅烧前没有明显变化,呈现核壳结构形貌。XRD、XPS结果表明Fe3O4晶格与碳层之间形成电子相互作用掺杂形态。电化学测试结果表明,相比纳米Fe3O4,Fe3O4@C-N复合材料的循环性能及倍率性能得到显著提高,这是由于氮掺杂与碳包覆能有效地提高Fe3O4纳米结构在充放电过程中的稳定性。
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