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有序介孔分子筛自从M41S系列氧化硅材料被报道而逐渐成为一个热门的研究领域，具有高比表面积的介孔材料在多相催化、吸附分离、光学和传感器等领域具有广泛的应用前景。在催化过程中，人们希望有序的介孔结构能提高材料活性中心的利用率，然而在某些大分子参与的反应中，M41S系列分子筛表现的却不如人意，这是由于规则有序的介孔孔道内发生了堵塞而使催化剂的性能降低。本文在室温条件下以氨水或四丙基氢氧化铵作碱源的体系中，通过一锅双模板法得到了具有一定宏观尺寸的双介孔钛硅球。然后采用了XRD，FT-IR，UV-vis，氮气吸附脱附，SEM和TEM等测试方法对样品进行了表征，结果表明该钛硅球的内部结构是由3.5nm的较小介孔和30nm左右的较大介孔组成。在合成过程中，深入研究了树脂含量、水热合成温度、钛源种类和钛源加入量等因素对样品的影响。为探究引入二级孔道(较大介孔)对其样品性能产生的影响，将双介孔钛硅球作为催化剂分别应用于双氧水参与的环己烯、顺-环辛烯、环十二烯和反，反，顺-1,5,9-环十二烷基三烯的环氧化反应中。实验结果表明，对于环己烯的环氧化反应，双介孔钛硅球在环己烯的转化率和环氧化合物的选择性分别为33.7%和21.3%，远高于传统的介孔分子筛Ti-MCM-41；而对于分子更大的环烯烃环氧化反应，双介孔钛硅球表现出了更高的催化活性。在环己烯的环氧环反应中，探究了催化剂的重复利用性的问题，结果发现，双介孔钛硅球可以实现三次以上重复利用而不会造成明显的钛物种流失，并且在反应结束后基本保持微球结构，这也保证了催化剂从反应体系中自动的分离。