钛白酸性废水处理富镁磷矿及镁回收过程的研究

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我国的磷矿石储量很大,位居世界第二,但大部分为富镁中低品位磷矿。磷矿中的镁杂质会对湿法磷酸制备过程和下游磷酸盐产品的生产造成巨大的不利影响,所以,对于富镁磷矿,在用于酸解制磷酸之前,需要进行预处理脱除镁。本文中系统研究了一种全新的白云石质磷矿脱镁工艺,即利用钛白酸性废水对磷矿进行化学预处理。拟通过以钛白酸性废水为反应剂,选择性地与富镁磷矿中的白云石反应,从而达到脱除镁杂质的目的。作为两个重要的工艺参数,反应pH值和磷矿粒度对磷矿预处理的影响被探究。实验研究证实酸性废水中的H+选择性溶解白云石以及它攻击氟磷灰石的能力被酸性废水中的强的离子强度抑制。在最佳的工艺条件下,获得了93.47%的脱镁率和0.0032%的磷损失。在采用钛白酸性废水预处理富镁磷矿的过程中,白云石分解,会产生含镁废液,如果能有效地加以利用,则可提高磷矿资源的利用率。但是面临着低浓度和伴生杂质多的困难。本文开发了一种采用选择性沉淀-酸浸-氧化工序的净化脱镁废液的工艺。首先,基于相关离子的溶解度差异,采用两步沉淀法脱除Fe。分别选择沉淀的终点pH值为7.5和10.0,在镁损失率9.09%的前提下,获得了90.90%的脱铁率。然后,使用稀硫酸浸取前一步所得的沉淀镁渣,95.59%的镁被酸浸出来,而绝大部分铁残存在酸浸渣中。最后通过过硫酸铵氧化,得到杂质含量极少的,镁溶度高的净化液,可以作为制备氢氧化镁的原料。本文以净化增浓后的含镁溶液为原料,分别使用氨气和氢氧化钠作为沉淀剂,SDS作为修饰剂制备氢氧化镁。探究了反应温度、通氨速度、氢氧化钠溶液加入时间和陈化时间等工艺参数对氢氧化镁晶体生长的影响。得到了若干不同微观形貌的氢氧化镁,即六边形柱状、花瓣状、无规则板状、微球团聚状和片状。溶液中的过饱和度在形成不同微观形貌的过程中起到关键作用。研究发现被吸附到氢氧化镁晶体表面上的DS-促进规整六边形的薄片沿c轴垂直于[001]面叠加,最终生成了六边形柱状的氢氧化镁。对氢氧化镁颗粒的粒径和比表面积的影响也进行了研究。
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