倍花活性成分的分离分析研究

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用紫外皮粉法测定了倍花中单宁的含量,并对实验结果进行了方法学考察。经实验测得倍花中的单宁含量和用药典法测得的值近似,在20℃下溶液的稳定性较好,铬皮粉在20min后吸附达到完全,精密度的RSD为0.07%,重复性的RSD为0.64%,平均加标回收率为98.86%,RSD为0.85%。应用气相色谱-质谱联用仪分析了倍花提取液的化学组成和挥发油中脂肪酸含量。结果表明,从脂肪酸组分中分离出18个组分,并鉴定出主要脂肪酸10种,其相对含量较高有肉豆蔻酸和棕榈酸,分别占脂肪酸总量的37.50%和23.76%;而挥发油组分中共鉴定出50种化合物,其中,含有酮类、烷烃类、醚类、胺类、醛类、醇类、羧酸类等物质种类,分别占挥发油总量的27.65%、2.58%、18.22%、4.33%、1.21%、3.47%、23.50%。研究了离子络合沉淀法分离倍花单宁酸的工艺条件。从Al3+、Zn2+、Ca2+、Pb2+四种离子中选出了Ca2+(石灰乳)为沉淀剂。通过单因素实验和正交试验考查了沉淀剂用量、沉淀温度、沉淀时间和料液比对单宁酸提取率的影响。结果表明:在50mL的倍花浸提液(料液比1:8)中加入石灰乳液(1:16)8mL,在30℃下反应40min,倍花单宁酸的收率可达20.74%。通过静态吸附实验,研究了D-101大孔吸附树脂对水溶液中单宁酸的吸附特性。采用准一级动力学方程、准二级动力学方程和颗粒扩散动力学方程,研究其吸附动力学特性;根据Van’t Hoff方程,研究吸附热力学。结果表明,吸附过程符合准二级动力学方程,颗粒扩散与边界层扩散交互影响单宁酸在D-101树脂上的吸附过程。树脂对单宁酸的吸附符合Langmuir等温吸附方程,是物理吸附过程,体系放热约为5.5kJ/mol。用D-101型大孔树脂对倍花单宁的吸附与解吸特性进行了研究。结果显示浓度为1.04mg/mL的倍花单宁溶液在上样量为20mL、pH为4、流速为15mL/min时吸附率较好,并测定了在流速为15mL/min,pH为4时动态吸附的泄露点。研究了洗脱剂的浓度和洗脱剂的用量对洗脱率的影响,最终得出用150mL浓度为70%的乙醇以15mL/min的流速动态解吸倍花单宁可基本将倍花单宁完全解吸下来。解吸液经浓缩干燥后得的成品经测定纯度≥90.8%。
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