安净颗粒剂制备工艺与质量标准研究

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该研究根据《药品注册管理办法》,按中药第六类新药的研制要求,在处方方解、处方中药材活性成分分析以及国内外研究现状调研的基础上,采用薄层色谱法、紫外分光光度法、簿层色谱扫描法等方法进行了安净颗粒剂的制备工艺与质量标准的研究,为申报新药作了必要的基础研究工作.该研究采用正交试验法或单因素法,分别选择不同的评价指标,对颗粒剂制备工艺进行研究,得出以下结论:(1)三七采用乙醇回流法单独提取,工艺条件为8倍70﹪乙醇回流提取2次,每次1.5小时.(2)川芎挥发油采用水蒸气蒸馏法单独提取,提取时间8小时.挥发油选用研磨法进行β一环糊精包合,工艺条件为挥发油与β一CD的配比为1:8,研磨时间为40min,加入50﹪乙醇溶液用量为加入环糊精的15倍.(3)水煎煮提取条件为12倍水提取三次,每次1.5小时.(4)水提液的除杂方法确定为高速离心法,除杂后的水提取液在65-75℃(减压)条件下浓缩成清膏,清膏采用喷雾干燥,试验优选喷雾干燥各项工艺参数为进液物料温度:50-60℃;清膏相对密度:1.08-1.10;进液速度:50-55ml/min;进风温度:165-170℃;出风温度:77一78℃.(5)采用一步制粒法制粒,选用80目喷雾干燥粉未作为母核,相对密度为1.08-1.10的清膏为粘合剂,喷雾干燥清膏与一步制粒清膏相对比例为1:1,制粒的主要技术参数为:进液速度确定为50一55m1/min;喷雾压力是0.3Mpa;蒸汽压为0.5Mpa;进风温度为70±5℃;物料温度是45±5℃;出风温度是40±5℃.(6)测定安净颗粒剂的堆密度为0.56g/ml,休止角为31度,临界相对密度为56﹪,每次服用量为4g.在质量标准研究部分,建立了安净颗粒剂中益母草、红花、川芎等药材的薄层色谱鉴别方法,安净颗粒剂中人参皂甙Rg1的薄层色谱扫描的测定方法,研究证明定性定量方法简便、准确、专属性强,为制剂的内在质量控制提供了可靠的保证.
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