铂族金属Rh因其优异的催化性能而备受重视。近年来,人们探索了不同的控制合成方法,以获得不同形貌结构的铂族金属纳米材料,进而提高其催化性能。其中,微波合成法因其具有加热速度快、方便、高效、节能等特点而被应用于铂族金属纳米材料的形貌控制合成中。为此,本文将微波法应用于金属Rh纳米材料的控制合成,探索具有新型形貌结构特征的Rh纳米材料的合成方法。成功合成得到互嵌式Rh凹立方体、海胆状Rh纳米晶、多枝状Rh纳米晶以及八面体Rh纳米晶,分别探讨了不同形貌Rh纳米颗粒的最佳合成条件,并对所得到的产物进行了一系列表征;同时,初步考察了所合成的纳米晶的催化性能。利用微波合成法,以Rh（acac）₃为前驱体,四甘醇（TEG）作为溶剂和还原剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为稳定剂,KI和十六烷基二甲基苄基氯化铵（HDBAC）作为形貌控制剂,微波720W功率下反应120s,成功合成了形貌规则、大小较为均一的互嵌式Rh凹立方体。利用TEM、SEM、XPS、XRD等手段对产物进行了表征。通过调控相关参数对Rh互嵌式凹立方块纳米晶特殊结构的形成机理进行了探讨。反应体系中Rh（acac）₃:PVP:KI:HDBAC最适宜物质的量比为1:20:15:7.5,其中,Rh（acac）₃浓度为4mmol·L^-1。KI和HDBAC对互嵌式Rh凹立方体的形成起着至关重要的作用。Iˉ离子在（100）晶面的吸附阻碍立方体晶核（100）和（110）晶面的生长,促进（111）面优先过度生长,形成凹面和凹边的凹形立方体结构。同时,在HDBAC的限域作用下,由于限域的角表面缺陷或位错,不可避免的核碰撞导致晶核沿着限域的角互相聚集,促使了晶面的各向异性生长。此外,微波辐照也有利于金属前驱体的快速还原,从而促进了互嵌式Rh凹立方体纳米结构的形成。利用微波合成法,以Rh（acac）₃为前驱体,TEG作为溶剂和还原剂,乙二胺和十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）为形貌控制剂,PVP为稳定剂,在一定量KI存在下,微波720W功率下辐照160s,合成得到海胆状Rh纳米晶,利用TEM、SEM、STEM、XPS、XRD等对产物进行了表征。所得到的海胆状Rh纳米晶为多齿叶片组装而成。通过调控相关参数探讨了Rh海胆状纳米晶特殊结构的生长过程。反应体系中,Rh（acac）₃:PVP:KI:CTAC最适宜物质的量比为1:20:20:5,其中,Rh（acac）₃浓度为4mmol·L^-1,乙二胺:TEG体积比为1:9。KI和乙二胺对多齿叶片组装海胆状Rh纳米晶的形成起着至关重要的作用。合成过程中,Iˉ离子在晶核表面的选择性吸附有利于片状结构的生长,乙二胺在晶核表面的选择性吸附促使多齿结构的形成,CTAC有利于多齿叶片的组装。利用所合成得到的互嵌式Rh凹立方体和海胆状Rh纳米晶作为电催化剂催化甲酸电氧化以及催化甲醇电氧化,初步考察了这两种催化剂的电催化性能以及其电化学稳定性。CV测试结果显示互嵌式Rh凹立方体催化甲酸电氧化的催化活性是Rh小颗粒的2.8倍,催化甲醇电氧化的活性是市售Rh黑的2.6倍;海胆状Rh纳米晶催化甲酸电氧化的活性是Rh小颗粒的2.9倍,催化甲醇的活性是市售Rh黑的2.2倍,二者的催化活性以及化学稳定性均有着显著的提高。采用微波法,以Rh（acac）₃为前驱体,TEG作为溶剂和还原剂,CTAC为形貌控制剂,PVP为稳定剂,在一定量KI和油胺的存在下,微波（720W）辐照130s,成功合成得到多枝状Rh纳米晶,且多枝状Rh纳米晶的单枝长度在60-80nm,单枝呈现明显的多级节肢状结构特征。利用TEM、SEM、STEM、XPS、XRD等对产物进行了表征。控制合适微波辐照时间及适当的KI和油胺用量是合成上述多枝状Rh纳米晶的关键。反应体系中,Rh（acac）₃:PVP:KI:CTAC最佳物质的量比1:20:30:5,其中,Rh（acac）₃浓度为4mmol·L^-1,油胺:TEG体积比为2:8。采用微波法,以Rh（acac）₃为前驱体,TEG作为溶剂和还原剂,DDAC为形貌控制剂,PVP为稳定剂,在一定量KI和乙二胺的存在下,微波（720W）辐照140s,成功合成得到Rh八面体纳米晶,利用TEM、SEM、XPS、XRD等对产物进行了表征。所合成得到的八面体型Rh纳米晶形貌结构清晰,边缘棱角分明。KI、乙二胺和DDAC的协同作用是成功合成Rh八面体纳米晶的关键,反应体系中Rh（acac）₃:PVP:KI:DDAC的最佳摩尔比1:20:25:10,其中,Rh（acac）₃浓度为4mmol·L^-1,乙二胺:TEG体积比为1:9。