本论文共分为三部分。第一部分包括两章。第一章本章简要的综述了近年来有关取代四唑及其杂环衍生物的合成方法和应用研究进展。第二章以巯基四唑为原料合成了十种芳醛-N-(1-苯基-1H-四唑-5-巯基)乙酰腙化合物。探讨了在微波辐射条件下和经典条件下该类化合物的合成。并用元素分析和核磁氢谱和碳谱以及红外光谱进行了表征。实验结果表明，应用这种方法能够大幅度减少反应时间、提高产率同时减少溶剂的使用量。因此，这是一种合成此类化合物的简便、高效的好方法。通过对化合物苯甲醛-N-(1-苯基-1H-四唑-5-巯基)乙酰腙的单晶结构的解析发现，四唑环平面并不与相连的苯环共平面，分子间的氢键将其组装成呈中心对称的二聚体。生物活性检测发现部分化合物具有较低的抑制大肠杆菌的活性。第二部分包括两章。第三章本章简要的综述了近年来有关取代噻二唑及其杂环衍生物的合成方法和应用研究进展。第四章以2，5-巯基-1，3，4-噻二唑为原料，用经典和微波方法分别合成了9种酰腙化合物，探讨了合成该类化合物的最佳条件。同时合成了6种烷基取代产物。在固-液相转移催化条件下，制备出一系列取代苯甲酰基异硫氰酸酯，通过其与噻二唑二酰肼间的加成反应，合成了9种基于噻二唑环的芳酰氨基硫脲。将其在冰浴条件下在浓硫酸中关环，合成了5种含有三个噻二唑环的化合物。生物活性测试发现一些化合物具有良好的抑菌性能或促进植物生长活性。第三部分综述了以硫脲衍生物为主体的超分子化学识别进展。进而，探讨了无溶剂研磨条件下酰腙化合物的合成。以乙二醛和一系列芳氨基硫脲、芳氧乙酰肼为原料，简便快捷地合成了9种酰腙类化合物。对它们的阴离子识别性质进行了研究。通过应用紫外-可见光谱和核磁等方法，经过阴离子识别对比实验和结合常数的比较，发现主体和客体间形成1:1的配合物，部分化合物对氟离子具有较好的识别作用。并对识别机理进行了初步的探讨。