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赤泥是一种固体废弃物，是铝土矿提炼氧化铝过后的残渣，但赤泥中还含有丰富的Fe、Al、Si等元素，可作为二次资源使用。为了提高赤泥的综合利用价值，本文利用赤泥作为原料，制备Al2O3空心微球、Fe2O3空心微球以及白炭黑。以赤泥为原料制备空心球形金属氧化物，不仅可以使赤泥得到重新利用，减少环境负荷，提高其利用率，而且为赤泥制备高附加值的产品提供了基础。首先通过单因素试验和正交试验，找到最佳Fe3+、Al3+浸出工艺条件，得出Fe3+、Al3+的最佳浸出率；然后利用Fe3+、Al3+在不同pH条件下沉淀，以及Al(OH)3具有两性的特点，分离出Fe3+、Al3+，分别得到Al2O3空心微球、Fe2O3空心微球的金属盐溶液；利用无模板法制备Al2O3空心微球，碳球模板法制备Fe2O3空心微球，并利用XRD、SEM、XRF等表征手段对所制备的产品进行表征。论文的主要研究内容及成果如下： (1)研究了盐酸浸出赤泥中铝和铁的过程，考察酸浸温度、盐酸浓度、酸浸时间、液固比以及赤泥粒度对铝、铁浸出率的影响。单因素试验和正交试验结果得出，酸浸温度、盐酸浓度、酸浸时间和液固比对铁、铝的浸出率的影响中，酸浸温度和盐酸浓度影响最大，液固比和浸出时间其次。盐酸酸浸的最佳工艺条件为：赤泥粒度150μm、酸浸温度80℃、盐酸浓度10 mol·L-1、液固比8:1(V/m)、浸出时间150 min，此时铝的浸出率为96.7％，铁的浸出率为95.1%，铁铝总浸出率96.0%。 (2)取最佳酸浸条件下所得的滤液，通过用NaOH、H2SO4、HNO3溶液调节溶液的pH，分离Fe3+、Al3+，分别得到Al2(SO4)3溶液，Fe(NO3)3溶液，用来制备Al2O3空心微球、Fe2O3空心微球，并将酸浸渣制备成白炭黑粉体。 (3)利用水热法在无模板的条件下制备Al2O3空心微球，探讨水热处理时间、水热处理温度、以及乙醇的添加量对Al2O3空心微球形貌的影响。得出最佳制备条件：以Al2(SO4)3溶液作为金属盐溶液，添加1.68 g尿素，按照1:4(乙醇:去离子水)的比例添加乙醇，将溶液配成70 mL的前驱液，转移到水热反应釜中，在160℃条件下反应12 h后，得到Al2O3空心微球的前驱体，1000℃焙烧之后，得到了具有中空结构的Al2O3空心微球，球壳由纳米级的片状结构组成，球体直径大约为2.0μm左右，Al2O3的纯度为97.7%。 (4)利用碳球为模板，采用一步法制备Fe2O3空心微球。通过探讨葡萄糖添加量、水热处理温度、水热反应时间、前驱液pH值、乙二醇添加量对Fe2O3空心球形貌的影响，得出优化工艺条件。通过实验发现：向Fe(NO3)3溶液中添加6 g葡萄糖，前驱液pH调为5左右，加入4 mL的乙二醇作为分散剂，将前驱液超声震荡分散30 min，转移到聚四氟乙烯为内胆的水热反应釜中，在180℃条件下反应12 h，得到前驱体，然后在500℃下焙烧一个小时，升温速率为2℃/min，去除碳球模板，得到具有中空结构的Fe2O3微球，Fe2O3的纯度为95.8%，球壳是由Fe2O3纳米小颗粒组成，球体的直径大约为0.5-2.0μm。