Os同位素标准物质的研制

来源 :青岛科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:bangxiaosg
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
在地球科学领域,放射性同位素体系是测定地质体/地质事件绝对年龄,示踪物质来源的重要手段。目前常用的放射性同位素体系包括:U-Pb、Rb-Sr、Sm-Nd、K-Ar、Lu-Hf、Re-Os等。Re-Os同位素体系的独特之处在于,Re和Os是高亲铁元素,与其他亲石元素的同位素体系不同,可以直接测定金属硫化物的年龄,而且Re和Os元素的性质差异使Re-Os同位素体系能过很好的示踪物质的来源,这使其成为矿床学、地幔地球化学、海洋化学、宇宙地球化学等领域的一项重要研究方法。与其他放射性同位素体系相比,Re-Os体系有一定的优势,但也存在一定的问题。最大的不足时Re-Os法的精确度较差。例如:U-Pb体系不确定度一般好于0.1%,最好可以达到0.05%;Ar-Ar法不确定度一般也约为0.1%,最差为0.3%。而Re-Os法的定年不确定度最高能到1.4%。在Re-Os同位素的稀释法质谱测定过程的最大的误差贡献来自于稀释剂标定的不确定度(0.2%左右)。稀释剂的高精度标定离不开确定化学定组成的高纯重量标准物质。金属Re化学价态单一,且纯度高,易溶解,方法已经非常成熟。难点在于Os重量标准物质的选择,金属Os非常不活泼,在常温常压下很难溶解,高温高压下溶解后形成的OsO4又易挥发损失,可以选择市场上的高纯度商品Os盐,精确测定其化学组成,计算其中的Os含量,作为重量标准物质配制Os重量标准溶液。本文选择国际市场上目前在售的三个品牌的高纯商品(NH42OsCl6作为Os重量标准物质的备选物,为确定其化学组成,计算Os盐纯度和Os含量,分别开展了热重分析、烘干条件实验、灼烧还原实验、杂质测定和Os同位素组成测定,得到以下结论:(1)热重分析表明,三款(NH42OsCl6的重量随温度升高均有不同程度的下降,证明这三款(NH42OsCl6都吸附了一些水。但有A款(NH42OsCl6的重量改变速率随时间和温度变化而变化,并且其重量改变幅度比较大,因此该样品中不仅有水,还有别的物质存在,影响该样品的热稳定性;(2)前人选择70℃烘样品,但是经过实验证明,70℃无法使样品中的NH4Cl发生分解并离开样品。本文选择120℃烘样品,不仅能够加快水的蒸发,还能分解NH4Cl等一些热稳定性差的物质,改善随后灼烧还原实验的结果;(3)由于工艺不同,市售的(NH42OsCl6的性状也不同。粉末状的(NH42OsCl6颗粒小,在120℃烘的时候能较为彻底的除去样品中的水和NH4Cl。在还原反应过程中,粉末状样品能够充分的与还原气体接触并发生反应,反应的较为彻底。颗粒状的(NH42OsCl6颗粒大,质地紧密,表面光滑有光泽,这些样品在烘的过程中无法完全将包裹在颗粒内部的水和NH4Cl释放出来。进行还原反应时,颗粒内部的(NH42OsCl6无法与还原气体接触,没有办法发生还原反应,反应结束后得到产物要大大多于理论值,无法用于化学定组成;(4)根据还原实验、杂质实验及Os同位素组成测定结果,计算得出(NH42OsCl6的纯度及Os含量。A样品的Os的含量为43.24%,而该样品中Os含量的理论值为43.33%,计算值低于理论值;该样品中(NH42OsCl6的含量为99.87%,远低于理论值99.99%。C样品的Os含量为43.32%,略低于理论值43.33%,计算得到的(NH42OsCl6的含量为99.97%。由于C牌(NH42OsCl6的热稳定性较好,不稳定物质含量低,Os的含量接近理论值,样品的纯度高,所以最终选定该品牌的(NH42OsCl6作为Os重量标准物质。在120℃烘干后分别配制了两款Os重量标准溶液并计算了含量及误差。两款溶液的浓度分别为0.99712±0.00024mg/g与0.48526±0.00016mg/g。
其他文献
随着生物医学技术的发展及现代医学的迫切需求,荧光检测技术由于其成本低廉、实时检测、操作简单等优点而被广泛应用。同时,响应型荧光探针因其对检测底物的专一性和高灵敏性
首先对目前公共服务基本制度的研究现状作简要述评,梳理其中代表性观点,指出研究存在不足的原因所在;在此基础上,从新制度主义理论视角出发,探究了目前构建我国公共服务基本制度的
mTOR(mammalian target of rapamycin)是丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶,其在细胞生长中处于核心地位,并参与很多的病理学过程,例如癌症的发生发展,但mTOR下游的大量过程和临床表现的
文章首先以LLF公司销售人员为绩效管理的研究对象,在对销售人员进行绩效考核满意度调查后,统计调查结果并分析,得出销售人员绩效考核存在的问题。其次,从销售部门考核有关的问题
中国联通相关人士透露,联通今年将扩大重点区域的GPRS覆盖,今年上半年将完成全国所有城市的覆盖。去年底,中国联通GPRS已经覆盖了全国221个城市。中国联通相关人士透露,借助
期刊
天线系数是一项重要参数。然而 ,天线生产者提供的天线系数都是在一定前提下进行校准的 ,如果直接用于测量现场就会带来误差。但若在测量现场先求得天线实际增益 ,便可计算出