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Cu、Fe、Zn同位素示踪技术在矿床地球化学、古氧化还原条件以及示踪污染源等方面的研究具有诸多应用潜力。虽然国内外很多实验室建立了 Cu、Fe、Zn分析方法,但是,不同实验室运用的铜、铁、锌分离流程是不同的,大部分利用同一离子交换柱只分离铜、铁、锌中的一种或者两种元素,对于大批量的样品而言,分析效率有待提高,虽有少部分采用了一次性分离三种元素,但其分离效果有待进一步验证与优化。本论文在综合对比各实验室的分析方法基础上,建立并优化了单次过柱即可依次分离出Cu、Fe、Zn的实验流程,对于部分珍贵的地质样品,保证了一份样品获得尽可能多的测试数据。本方法大幅减少了用酸量,降低了全流程空白,提高了分离效率。开展的主要工作如下:1.进行样品分离富集条件实验,就过柱效率、分离效果、回收率和流程空白等方面进行对比讨论。结果表明,采用1ml AG MP-1(100-200目)树脂,可以获得淋洗流速快、元素分离区间明显和回收率高的实验效果,Cu、Fe、Zn同位素的回收率都在95%以上。同时,减少了用酸量,降低了流程空白(Cu:5.2±2.3 ng、Fe:14.3±1.7 ng、Zn:6±3.8 ng),满足 MC-ICP-MS 上机测试的空白要求。同时,对样品的流程回收率进行条件实验,发现钢套高温高压消解法的流程回收率高于PFA溶样杯常压消解法。其中,钢套高温高压消解法的平均回收率均大于 99.8%(n=3)。2.探讨了质谱分析过程中基质元素Co、Ca对Cu同位素组成测试结果的影响。干扰条件实验表明,当Co/Cu<5、Ca/Cu<0.5时,基质元素Co、Ca对Cu同位素组成的测试的影响较小,可以忽略不计。在本文所采用的化学分离流程中,Co/Cu<0.1、Ca/Cu<0.17,满足Cu同位素测试的基质含量要求。3.测定了标准溶液CAGS-Cu、CAGS-Fe、CAGS-Zn以及地质标样AGV-2、BCR-2、BIR-1、BHVO-2 分别相对于国际标准溶液NIST 3114 Cu、IRMM 524a Fe、IRMM 3702 Zn的Cu、Fe、Zn同位素组成。测试结果在误差范围之内与前人的报道值一致,表明本论文建立的Cu、Fe、Zn化学分离流程和Cu、Fe、Zn同位素组成MC-ICP-MS分析方法可靠可信。