水热体系快速膨胀法制备纳米二氧化钛粉体

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该文以硫酸钛、尿素为主要原料,在水热合成体系中引入超临界流体快速膨胀手段(水热体系快速膨胀法)制备了纳米二氧化钛粉体.使用XRD、TEM、红外光谱等分析测试手段对所制备的二氧化钛粉体的物相组成、平均晶粒度、粉体的微观形貌、分散性等性质进行了表征.通过计算二氧化钛晶体的晶格常数,考察了不同粒径的二氧化钛晶面生长状况.并将纳米二氧化钛粉体引入到皮革加脂剂中,考察了二氧化钛粉体对皮革的抗撕裂强度、抗张强度和柔软性等性能的影响.讨论了硫酸钛浓度、尿素浓度、最高反应温度、反应时间、膨胀前压力对粉体的晶粒度及晶体微观形貌的影响.正交试验的结果表明,影响二氧化钛粉体晶粒度的工艺因素由主到次的顺序为:硫酸钛浓度、尿素浓度、最高反应温度和反应时间.在Ti(SO<,4>)<,2>浓度为0.3mol/L,尿素浓度为1.6mol/L,填充比为60﹪,反应温度160℃,反应时间2小时的条件下可以得到分散性良好,平均晶粒度在10nm以下,晶体形貌完善的纳米二氧化钛粉体.讨论了水热体系快速膨胀法制备纳米二氧化钛粉体过程中晶核的形成与生长机理,并给出了其数学表达形式.分析了处于超临界状态的水热体系在喷嘴处的节流过程及其物理模型,考察了超临界流体在喷嘴内部的流动过程.对所制备二氧化钛粉体的评价:所制备的粉体物相单一,为四方晶系的锐钛矿晶相;晶粒度在10nm左右;粉体晶粒为球形,粒度分布范围较窄,纯度高,团聚少,分散性好.该实验方法与传统水热法相比,用超临界流体的快速膨胀过程代替水热体系的室温空冷过程,可以抑制二氧化钛晶粒的长大与团聚.使粉体的制备工艺更加简单,提高了水热合成法的工作效率.
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