活性硫(Reactive sulfur species)RSS在调节细胞内还原状态和参与人体健康和疾病的信号传输过程方面扮演着及其重要的作用。常见的活性硫包括硫醇,亚硝基硫醇,次磺酸以及亚硫酸。活性硫会参与人体的各项生理活动,因此对于生物样品中巯基分子的选择性检测和监测是很重要的。本文设计并合成了几种检测硫醇和H2S的有机小分子荧光传感器和有机-无机杂化传感材料,研究了它们对硫醇的荧光响应。主要内容包括：第一章,主要介绍了本论文的研究背景,简要阐述了超分子化学基于不同作用机制的荧光化学传感器、无机-有机杂化材料在荧光化学传感方面的应用以及现有的基于不同化学反应的巯基荧光传感器；第二章,设计并合成了一种可以检测生物巯基的小分子荧光传感器,并利用核磁共振、质谱确认了其结构,用紫外、荧光对其性质进行了表征,研究发现,该探针小分子对含有巯基的氨基酸具有很好的选择性,我们还实现了该探针分子在生物细胞内的荧光成像；第三章,设计了三个用于检测H2S的传感器L2、Fe3O4@SiO2-L3、Fe3O4@SiO2-L4,重点研究了杂化材料Fe3O4@SiO2-L3、Fe3O4@SiO2-L4对H2S的荧光响应及选择性。其中,Fe3O4@SiO2-L3在乙腈的溶液中对H2S有很好的选择性,但在水溶液中的溶解性不好,；而Fe3O4@SiO2-L4相比前者,溶解性有了很大的提高,在乙腈：水为4：1的溶液中对H2S有很好的相应。；第四章,主要阐述了Fe3O4@SiO2纳米粒子的设计以及合成方法,并且研究了影响Fe3O4@SiO2纳米粒子大小的因素。