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夹竹桃(NeriumindicumMill)是一种广泛分布于热带及亚热带地区的观赏植物，在我国各地也均有栽培。夹竹桃的叶和茎皮有毒，而其含有的强心苷、萜类、生物碱、黄酮等多种成分，具有显著的强心、利尿、抗癌、抑菌、镇痛、祛瘀的作用。此外，夹竹桃还具有绿化环保和生物防治作用，其提取物对多种害虫具有胃毒和触杀作用。本研究以夹竹桃鲜叶为试验材料，采用气相色谱/质谱联用技术（GC-MS）对夹竹桃叶的挥发性成分进行了分析检测，共分离出了149个峰。利用NIST和Wiley质谱数据库对谱图中的化合物进行检索和鉴定，共鉴定出104种化学成分，其总相对含量占夹竹桃总挥发性成分的90.46%，其主要成分为烷烃（58.25%）、醇类（12.21%）、酸类（7.76%）、烯烃（4.12%）、酯类（2.37%）、酮类（3.36%）、醛类（1.37%）等。其成分中相对含量大于1%的有13个，分别是降莰烷（18.46%）、乙基环戊烷（15.32%）、叶绿醇（10.02%）、正四十四烷（6.51%）、棕榈酸（5.99%）、正二十九烷（4.54%）、角鲨烯（2.90%）、2-[(2-丁基环丙基)甲基]-环丙壬酸甲酯（1.62%）、1,1,2-三甲基环戊烷（1.61%）、(Z,Z,Z)-十二碳三烯酸（1.15%）、反式-1,4-二甲基环己烷（1.08%）和三甲基双环二庚酮（1.01%）。采用液相色谱/质谱联用技术（LC-MS）对非挥发性成分进行了分析检测，共分离出了188个峰。依据多数据库对比和文献参考，初步鉴定出了夹竹桃的48种非挥发成分。其主要非挥发性成分为黄酮类及其衍生类、生物碱类、强心苷类化合物。其中槲皮素、山奈酚、芦丁、欧夹竹桃苷、欧夹竹桃甙乙、洋地黄毒苷配基等化合物与前人分析结果相符，其它化合物还需进一步分离、鉴定。采用甲醇提取夹竹桃叶化合物，经有机溶剂分级萃取后，利用硅胶柱、聚酰胺柱和凝胶柱等多种柱层析方法进行分离纯化，得到单体后用核磁共振谱（NMR）进行结构鉴定，共得出3个化合物，分别为槲皮素-3-O-洋槐苷（化合物1）、芦丁（化合物2）和夹竹桃苷（化合物3）。其中化合物1是首次从该植物中分离得到的已知化合物。本研究的结果丰富了天然产物数据库，对夹竹桃活性成分的阐明、新药筛选及其它领域的应用具有重要意义，为今后夹竹桃的综合开发利用提供一定的理论依据。